２０１３年药物分析第二次作业习题
一， 选择题
A维生素A
1．下列药物的碱性溶液， 加入铁后， 再加正丁醇， 显蓝色荧光的是 （ B
B 维生素 B1 ）
C维生素 C D维生素D
E维生素 E
2．检查维生素 C 中的重金属时，若取样量为
1.0g，要求含重金属不得过百万分之十，问应吸取标准铅溶液 （每 1ml 标准铅溶液相当于
0.01mg 的 Pb）多少毫升？（ D
A 0.2ml B 0.4ml C 2ml D 1ml
E 20ml
3．维生素 C 注射液中抗氧剂硫酸氢钠对碘量法有干扰，能排除其干扰的掩蔽剂是
（ C ）。
A 硼酸 B 草酸 C 丙酮 D 酒石酸
E 丙醇
4. 维生素 A 含量用生物效价表示，其效价单位是（ D ）
A IU B g
C ml
D
IU/g
E IU/ml
5. 2,6-二氯靛酚法测定维生素 C 含量（ AB ） A 滴定在酸性介质中进行
B 2， 6-二氯靛酚由红色～无色指示终点 C 2， 6-二氯靛酚的还原型为红色 D 2， 6-二氯靛酚的还原型为蓝色 6. 有关维生素 E的鉴别，正确的是（
AB ）
A 维生素 E 与无水乙醇加 HNO3，加热，呈鲜红→橙红色
B 维生素 E 在碱性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子 . C 维生素 E 在酸性条件下与联吡啶和三氯化铁作用，生成红色配位离子
.
D 维生素 E 无紫外吸收
7. 维生素 C 的结构及性质有（ ABDE ） A 二烯醇结构具有还原性，可用碘量法定量 B 与糖结构类似，有糖的某些性质 C 无紫外吸收 D 有紫外吸收
1
）
E 二烯醇结构有弱酸性
8．四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定（ A 可的松 C 雌二醇 E 黄体酮
A ）
B 睾丸素 D 炔雌醇
9．黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色（ A 2， 4-二硝基苯肼 C 硫酸苯肼 E 四氮唑盐 10.
ACD ）
B D
三氯化铁 异烟肼
Kober 反应用于定量测定的药物为（ B ）
B 雌激素 D 皮质激素
A 链霉素 C 维生素 B1 E维生素 C
11. 有关甾体激素的化学反应，正确的是（ A C3 位羰基可与一般羰基试剂反应 B C17-α -醇酮基可与 AgNO3 反应 C C3 位羰基可与亚硝酰铁反应 D △ 4-3-酮可与四氮唑盐反应
AB
）
12.下列化合物可呈现茚三酮反应的是 A 四环素
B 链霉素
（ BC
） α —氨基酸性质
C 庆大霉素
BC
D 头孢菌素
13．下列反应属于链霉素特有鉴别反应的（ A 茚三酮反应
B 麦芽酚反应
）
D 硫酸 -呈色反应
C 坂口反应
D ）
14．下列关于庆大霉素叙述正确的是（ A 在紫外区有吸收 C 可以发生坂口反应
B 可以发生麦芽酚反应
D 有 N-甲基葡萄糖胺反应
15．青霉素具有下列哪类性质（ A 含有手性碳，具有旋光性
ABD ）
B 分子中的环状部分无紫外吸收，但其侧链部分有紫外吸收 C 分子中的环状部分在 260nm 处有强紫外吸收 D 遇硫酸 -甲醛试剂有呈色反应可供鉴别 E 具有碱性，不能与无机酸形成盐
16. 鉴别青霉素和头孢菌素可利用其多数遇（ A 硫酸在冷时
B 硫酸加热后
D ）有显著变化
D 甲醛 -硫酸加热后
C 甲醛加热后
2
17．片剂中应检查的项目有（ A 澄明度
B 应重复原料药的检查项目 C 应重复辅料的检查项目 E 重量差异
DE ）
D 检查生产、贮存过程中引入的杂质
18．HPLC法与 GC法用于药物复方制剂的分析时， 其系统适用性试验系指 （ ADE A 测定拖尾因子 C 测定保留时间 E 测定柱的理论板数
19．药物制剂的检查中（CE
）
B 测定回收率 D 测定分离度
）
A 杂质检查项目应与原料药的检查项目相同 B 杂质检查项目应与辅料的检查项目相同 D 不再进行杂质检查
C 杂质检查主要是检查制剂生产、贮存过程中引入或产生的杂质
E 除杂质检查外还应进行制剂学方面的有关检查
20．当注射剂中有抗氧剂亚硫酸钠时，可被干扰的方法是（ A 络合滴定法 C 铈量法 E 亚钠法
BCDE）
B 紫外分光光度法 D 碘量法
21. 对中药制剂分析的项目叙述错误的是（
BC ）
A 合剂、口服液一般检查项目有相对密度和 C 冲剂的一般检查项目有粒度、水分、硬度等。 D 散剂的一般检查项目有均匀度、水分等。 22. 药物的鉴别试验是证明（B ） A 未知药物真伪 C 已知药物疗效
B 已知药物真伪 D 未知药物纯度
pH 值测定等。
B 丸剂的一般检查项目主要有溶散时限和含糖量等。
23．西药原料药的含量测定首选的分析方法是（
A 容量法
B 色谱法
A ）
D 重量分析法
C 分光光度法
C ）
C、亚钠法
24. 复方 APC片中扑热息痛的含量测定方法为（ A、碘量法 D、非水滴定法
二、配伍题 ［1～ 3 题］
(A)容量分析法
(B)色谱法
(C)酶分析法
3
B、酸碱滴定法
E、以上均不对
(D)微生物法 (E)生物检定法
1．原料药的含量测定应首选
2．制剂的含量测定应首选
3．抗生素药物的含量测定应首选
[4～5 题] (A)泼尼松
(B)炔雌醇
(C)苯丙酸偌龙
( B )的含量测定
( A )
( B )
( D )
(D)睾酮 (E)黄体酮
4．四氮比唑法适用于 ( A )的含量测定 5．铁酚试剂比色法适用于
二， 填空题
1.
许多甾体激素的分子中存在着 在紫外区有特征吸收。 抗生素的效价测定主要分为 大类。
C=C-C=O和
C=C-C=C共轭系统所以
2.
微生物检定法
和 理化测定法
两
3. 4.
青霉素分子在 pH4 条件下，降解为
四环素
青霉烯酸 。
类抗生素在酸性溶液中会发生差向异构化。 链霉胍
和一分子链霉双糖胺结合而成的碱性苷。
重量差异
5. 链霉素的结构是由一分子 7.
肠溶衣
6. 凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行 8. 中国药典收载的测定熔点的标准方法为 9. 庆大霉素具有
检查。
。
片的重量差异检查应在包衣后进行。
毛细管测定法
5 个碱性中心。
△ 4-3-酮
10. 异烟肼比色法对具有 结构的甾体激素类具有专属性。
11. 麦芽酚反应是 __链霉素 __的特有反应。
12. 在中国药典对含量测定方法的要求中，HPLC法所要求的精密度为 RSD< 2% 。 三， 简答题
1. 简述碘量法测定维生素 C 的原理？为什么要采用酸性介质和新煮沸的蒸馏水？如何
消除维生素 C 注射液中稳定剂的影响？ 答： 1.原理：维生素 C 在醋酸酸性条件下，可被碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体
积，即可计算维生素 C 的含量。
2.采用酸性介质的理由是：酸性介质中维生素
C 受空气中氧的氧化速度减慢。
3.采用新煮沸的蒸馏水的理由是：减少蒸馏水中溶解氧对测定的影响。
4.消除维生素 C 注射液中的稳定剂的影响的方法：注射剂测定前加丙酮或甲醛， 以掩蔽注射剂中抗氧化剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
2. 四氮唑法的反应原理，适用范围各是什么？
答 :皮质激素类药物的 C17 -α 醇酮基有还原性， 在强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有色物质，此显色反应可用于皮质激素类药物的含量测定及稳定性研究。 3. 高效液相色谱法检查庆大霉素C 组分的机制是什么？
答：高效液相色谱法检查庆大霉素
C 组分的方法为： 柱前衍生化—离子对 HPLC法。
庆大霉素无 UV 吸收，但与 OPA 进行衍生化反应后可生成有吸收的吲哚衍生物，可以用 UV 检测定量，在流动相中庚烷磺酸钠做为离子对试剂，可以被测组分形成离
4
子对改善分离效果。
4. 抗生素效价测定的方法有哪两类？它们各有什么特点？
答：
一，微生物检定法。
优点：灵敏度高，需用量小，测定结果较直观；测定原理与临床应用的要求一致， 更能确定抗生素的医疗价值；适用反围广，对同一类型的抗生素不需分离，可一次测定其总效价。
缺点：操作步骤多，测定时间长，误差大。 二，化学及物理化学方法
优点：迅速，准确，较高的专属性。
缺点：测得的结果往往只能代表药物的总含量，
并不一定能代表抗生素的生物效价。
5. 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？
答：片剂的溶出度可以用于评价片剂对难溶性药物的崩解溶出质量。
6. 什么叫含量均匀度？
答：含量均匀度是指小剂量或单剂量的固剂、 半固剂和非均相液剂等每片（个）含量符合标示量的程度。
7. 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
答 :片剂中的糖类可以干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强氧化性的滴定剂，如高锰酸钾法，溴酸钾法等。消除的方法：在选择含糖类附加剂片剂的含量测
定方法时，应使用用氧化电位稍低的氧化剂，同时应用阴性对照品做对照试验，若阴性对照片要消耗滴定剂，说明附加剂对测定有干扰，应换用其他方法测定。
8. 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？
答：一方面硬镁离子可干扰配位滴定法，消除的方法： 可以加掩蔽剂排除， 2）应用萃取法分离硬脂酸镁。
1）可以加掩蔽剂掩蔽， 2 ） 1 ）
改变 pH 或指示剂。另一方面，硬脂酸根离子可干扰非水滴定法。消除的方法：
9. 生物制品常用的鉴别实验有哪几种？
答： 1.免疫双扩散法
2.免疫电泳法 3.免疫印迹法 4.免疫斑点法 5.酶联免疫法
10. 药品质量标准主要包括哪些内容？
答：药品质量标准主要包括：名称，性状，鉴别 等。
四， 计算题
，检查，含量测定，规格，贮藏
1. 取 VB2 10 片（标示量为 10mg/ 片）精密称定为 0.1208g 研细，取细
5
粉 0.0110g ，置 1000ml 量瓶中，加冰 HAc 5ml 与水 100ml 置水浴上加热，使 VB2 溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤液。取
续滤液置 1cm 置比色池中，在 444nm 处测 A=0.312 ，按 C17H20O 8N4
的 E 1 %=323 计算标示量 %？
1 cm
解答
（1） 求算续滤液中 VB2 的浓度
C=A/EL=0.312/323=0.9659mg/100mL=9.659mg/L
（2） 求算片粉中 VB2 的浓度
C 粉=C*1L/0.0110g=878.1mg/g
(3) 求算每片中 VB2 的实际含量
W 实= C 粉*W 平均 =878.1mg/g*0.1208g/10
片=10.61 mg/ 片
（4）求算标示量 %
标示量 %= W 实/ W 标*100%= （10.61 mg/ 片） /（ 10 mg/ 片）
*100%=106.1%
或按教材公式计算
标示量 %=[(A*D* W)/( E 1%1cm*100*W* 标示量 )]*100%
=[(0.312*0.01208*1000)/(323*100*0.0110*10*10^(-3))]*100%
6
=106.1%
2. 精密量取维生素 C 注射液 4ml （标示量 50mg/ml ），加水 15ml 与丙
酮 2ml ，摇匀，放置 5 分钟，加稀醋酸 4ml 与淀粉指示剂 1ml ，用碘
滴定液（ 0.05mol/L ）滴定至溶液显蓝色，并持续
30 秒不褪。已知：
注射液规格 2ml ：0.1g ，消耗 0.05mol/L 碘滴定液（F=1.005 ）22.45ml ，
维生素 C 的分子量为 176.12 ，问：
（1） 丙酮和稀醋酸分别起什么作用？
答：丙酮的作用为：消除注射剂中的抗氧化剂对测定的影响。
稀醋酸的作用：减慢维生素 C 在空气中的氧化速度。
（2） 每 1ml 碘滴定液（ 0.05mol/L ）相当于多少毫克的维生素
C？
答： T=C*M=0.05*176.12=8.806 mg/ml
每 1ml 碘滴定液（ 0.05mol/L ）相当于 8.806 毫克的维生素 C
（3） 维生素 C 注射液标示量的百分含量是多少？
答： 1）求算反应液中 VC 的量
MVB2=22.45ml*8.806 mg/ml*1.005=198.7mg
2) 求算注射液中 VC 的实际浓度 CVB2 =198.7mg/4ml=49.67 mg/ml
7
3)求算标示量 %
标示量 %= C VC/ C 标*100%=(49.67 mg/ml)/ (50 mg/ml)
*100%=99.34%
8
