(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 CN 112458259 A(43)申请公布日 2021.03.09
(21)申请号 2019108405.7(22)申请日 2019.09.09
(71)申请人 天津大学
地址 300072 天津市南开区卫津路92号(72)发明人 赵雷 亓雪岩 徐连勇 韩永典 (74)专利代理机构 天津创智天诚知识产权代理
事务所(普通合伙) 12214
代理人 王秀奎(51)Int.Cl.
C21D 6/04(2006.01)C21D 1/26(2006.01)C21D 11/00(2006.01)
权利要求书1页 说明书3页 附图6页
(54)发明名称
一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法(57)摘要
本发明公开一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，对原有奥氏体不锈钢材料采用超低温下机械压缩和退火处理两种材料加工方法相结合的方式，保证马氏体转变和动态再结晶协同作用，通过控制材料的压缩应变量以及退火时间，实现准确的控制奥氏体不锈钢材料的晶粒度。
CN 112458259 ACN 112458259 A
权 利 要 求 书
1/1页
1.一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
步骤1，对试样进行超低温下机械压缩处理，即将试样置于液氮中进行长时间冷却后，利用电液伺服机进行快速压缩
步骤2，对压缩后的试样进行退火处理，将结晶晶粒尺寸通过实验数据拟合应变量、退火时间以及退火温度，得到如下关系式，进行结晶晶粒尺寸d的控制，式中A，B，C为拟合后与材料相关的常数
2.根据权利要求1所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，在步骤1中，选择将试样置于液氮中1000s，以使试样处于液氮温度范围之中。
3.根据权利要求1所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，在步骤1中，压缩处理后，压缩变形量应大于0.3但不应超过0.6。
4.根据权利要求1所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，316h奥氏体不锈钢材料，A为6.624×1011，B为140.97，C为32949。
5.根据权利要求1所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，退火温度选择应为800摄氏度至1200摄氏度，退火时间为300—1500s。
6.根据权利要求5所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，退火温度选择为900—1100摄氏度，退火时间为500—1000s。
7.根据权利要求3所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，随着压缩变形量的增加在相同的退火工艺下晶粒细化程度增加。
8.根据权利要求5或者6所述的一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，其特征在于，退火时间相同退火温度越高晶粒尺寸越大，在相同的退火温度下晶粒尺寸随着退火时间的增加。
2
CN 112458259 A
说 明 书
1/3页
一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材
料晶粒度的方法
技术领域
[0001]本发明拟涉及材料加工方法，尤其涉及一种超低温处理和退火工艺相结合控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的制备方法。
背景技术
[0002]奥氏体不锈钢具有良好的耐腐蚀性和良好的可成形性，但它们也具有相对低的屈服强度。众所周知，奥氏体不锈钢的化学成分和晶粒尺寸对于机械性能有较大影响。不锈钢可以通过添加氮元素改变化学成分，从而获得较高的强度和延展性，良好的耐腐蚀性。在不降低延展性的情况下提高屈服强度的另一种有效方法是晶粒细化。奥氏体不锈钢在典型的退火处理下不会发生相变，唯一的方法是通过动态再结晶。通过施加非常严重的压缩变形，之后进行退火处理达到细化晶粒的目的。
发明内容
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，对原有奥氏体不锈钢材料采用超低温下机械压缩和退火处理两种材料加工方法相结合的方式，保证马氏体转变和动态再结晶协同作用，通过控制材料的压缩应变量以及退火时间，实现准确的控制奥氏体不锈钢材料的晶粒度。[0004]本发明的技术目的通过下述技术方案予以实现。
[0005]一种实验室用超低温处理结合退火工艺控制奥氏体不锈钢材料晶粒度的方法，按照下述步骤进行：[0006]步骤1，对试样进行超低温下机械压缩处理[0007]将试样置于液氮中进行长时间冷却后，利用电液伺服机进行快速压缩，选择将试样置于液氮中1000s，以使试样处于液氮温度范围之中
[0008]这种加工方式利用超低温极大程度上促进压缩应变过程中应变诱导马氏体转变提高了马氏体转变率，从而为后续加热退火过程中马氏体-奥氏体转变提高奥氏体形核率使得晶粒细化程度显著。压缩变形量应大于0.3但不应超过0.6。随着压缩变形量的增加在相同的退火工艺下晶粒细化程度增加。[0009]步骤2，对压缩后的试样进行退火处理，结晶晶粒尺寸d通过如下关系式进行控制，式中A，B，C为与材料相关的常数
[0010]
316h奥氏体不锈钢材料，A为6.624×1011，B为140.97，C为32949[0012]退火时间应根据实际需求确定，退火时间相同退火温度越高晶粒尺寸越大，在相同的退火温度下晶粒尺寸随着退火时间的增加。
[0013]退火温度选择应为800摄氏度至1200摄氏度，优选900—1100摄氏度；退火时间为
[0011]
3
CN 112458259 A
说 明 书
2/3页
300—1500s，优选500—1000s。[0014]与现有技术相比，本发明有益效果如下：(1)采用本发明的超低温机械压缩和退火处理相结合的材料加工方法，将结晶晶粒尺寸通过实验数据拟合应变量、退火时间以及退火温度，再根据拟合的经验公式对准确地控制奥氏体不锈钢材料的晶粒度。(2)本发明制备所得材料晶粒度可变范围较大可用于制备超细晶粒，细晶粒，粗晶粒材料。(3)本发明制备工艺高效简洁，经济实用，选用工艺参数制备所得材料晶粒度还原度高，具有极高的科研价值。
附图说明
[0015]图1是本发明晶粒度控制材料加工流程示意图。
[0016]图2是实施例中1号工艺参数制备所得材料金相显微照片。[0017]图3是实施例中2号工艺参数制备所得材料金相显微照片。[0018]图4是实施例中3号工艺参数制备所得材料金相显微照片。[0019]图5是实施例中4号工艺参数制备所得材料金相显微照片。[0020]图6是实施例中5号工艺参数制备所得材料金相显微照片。[0021]图7是实施例中6号工艺参数制备所得材料金相显微照片。
具体实施方式
[0022]下面结合附图和具体材料以316h奥氏体不锈钢材料为例对本发明技术方案作进一步详细描述。
[0023]如图1所示，本发明控制奥氏体不锈钢材料的晶粒度的材料制备方法，由超低温下机械压缩和退火处理两种材料加工工艺相结合，是一套高效经济的材料制备方法。图2—7为通过不同工艺参数制备所得不同晶粒度的金相显微照片。[0024]选定原始316H奥氏体不锈钢材料晶粒度等级为3.0，制备所需试样，将试样至于液氮中冷却1000s，以使试样处于液氮温度范围之中，之后将试样取出放在2000KN电液伺服机工作台上立即进行机械压缩，压缩速率5mm/min，压缩应变量0.333。将制备不同晶粒度材料所需试样均按步骤2进行超低温下机械压缩，压缩速率和压缩应变量与步骤2相同。将压缩完成的试样放置400摄氏度的热处理炉中进行回复，按照相应的热处理工艺进行退火处理退火工艺如表1。
[0025]表1退火工艺参数表
[0026]
[0027][0028]
工艺编号退火温度退火时间1900℃300s2900℃1500s31000℃300s41000℃1500s51100℃300s61100℃1500s在退火之后利用所得材料制备金相试样测量晶粒度，测量结果如表2。表2晶粒度统计结果
4
CN 112458259 A[0029]
说 明 书
3/3页
[0030][0031]
工艺编号晶粒度等级19.428.338465563.2
再结晶晶粒尺寸通过实验数据拟合和退火时间以及退火温度存在以下关系式：
其中，T为温度，摄氏度；t为时间，秒；ε为压缩应变量，即厚度变形量/原始厚度，d
为结晶晶粒尺寸，um
[0033]根据本发明内容进行工艺参数的调整，均可实现奥氏体不锈钢材料晶粒度的。以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。
[0032]
5
CN 112458259 A
说 明 书 附 图
1/6页
图1
图2
6
CN 112458259 A
说 明 书 附 图
2/6页
图3
7
CN 112458259 A
说 明 书 附 图
3/6页
图4
8
CN 112458259 A
说 明 书 附 图
4/6页
图5
9
CN 112458259 A
说 明 书 附 图
5/6页
图6
10
CN 112458259 A
说 明 书 附 图
6/6页
图7
11
