中华人民共和国国家标准ＵＤＣ ６３７．１４２ＧＢ ５４１８一８５：６３７ ．１２７ 全脂加糖炼乳检验方法Ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｏｄｓ ｆｏｒ ｓｗｅｅｔｅｎｅｄ ｃｏｎｄｅｎｓｅｄ ｗｈｏｌｅ ｍｉｌｋ木标准适用于以牛乳为原料，经杀菌后，添加砂糖，浓缩制成的产品。Ｉ样品的准备样品罐（或瓶）经仔细地用温水洗净，楷干，置３７℃保温１ ０天后做细菌检验和感官鉴定。 做化学分析的样品罐（或瓶），应在清水中将罐外洗刷清洁，开启后充分搅和，井立即将样品移人 干燥并具有磨口玻璃塞的已灭菌的瓶中，待作分析用。２检验方法２．１水分的测定 ２．１．１方法一 ２．１．１．１仪器 ａ．带盖铝皿或带盖玻璃皿：直径６０ － ７０ｍｍ －ｂ．短玻璃棒。 Ｃ． ５０ＭＩ烧杯。 ｄ． ２５０ ｍ！容量瓶。 ｅ．海砂（试剂用）或折叠滤纸条。 ２．１．１．２方法 称取５ｏｇ（准确至０． ２ ｍｇ）样品于５０ｍｌ烧杯：ｔ），加水溶解，注人２５０ ＭＩ容量瓶中，将温度调准到２０１Ｃ，加水至刻度，摇匀。吸取５ ＭＩ于已烘至恒重的放有ｌｏｇ海砂及小玻璃棒（或放有干燥折叠好的－＊Ｗ 冬、的炽ｆｆｎ由＿六７ｋ洛Ｐ蔑平＿存芷干的衍程中。亩用小玻嗯捧不时柑拌海砂。将蒸干的铝皿置于－－９８一１００℃的烘箱中烘３ ｍｉｎ，取出，于干燥器中冷却２５一３０ｍｉｎ，于天平称重后继续放入烘干箱中干燥ｉ ｈ，再冷却，称重，直至恒重（最后两次重鼠差不超过２ ｍ幼。按式（Ｉ）计算其水分百分数。水。、％，二生ｘ２５０ ２１４＂、一乏２５０ｘ １００·············，·······……（Ｉ） 式中：Ｗ—样品重，｝Ａ；Ｗ，—空皿、海砂加小玻璃棒重，９； 叭—空皿、海砂、小玻璃棒以及５ＭＩ 稀释样品干燥后重，９２．１．２方法二２．１．２．１仪器：同２．１． １．１。２．１－２．２方法 取一铝皿（直径６ ０一７０ｍｍ），加海砂约ｌｏｇ和一只短玻璃棒，于９８一１００℃的烘箱中烘至恒重，向铝皿中称人约１９炼乳（准确至０．２ ｍｇ ） ，然后加水５ ｍｉ，搅匀。于水浴锅上蒸干，置于９８一１００℃的烘箱中烘至恒重，最后两次称量的重量差不超过２ｍｇ。按式（２）计算其水分百分数。国家标准局１９８５一０９一２８发布１９８６一０８一０１实施ＧＢ ５４１８一８５水分（％）二式中：ｗ—铝皿加海砂玻璃棒重，ｇ ；叭一叱川一ｗｘ １００（２）城－铝皿、海砂、玻璃棒以及样品重，ｇ ；Ｗ２—铝皿、海砂、玻璃棒以及样品干燥后重，９ ０２．２脂肪的测定 ２．２．１罗兹一哥特里法 ２．２．１．１仪器：同ＧＢ ５４１ ３－８５《乳粉检验方法》２．４．１．１项。２．２．１．２试剂：同ＧＢ ５４１３－８５ ２．４．１．２项。 ２．２．１．３方法 于５０ｍｌ烧杯中称取样品３一４ ｇ（准确至０．２ ｍｇ），用少量水溶解，移人棚旨瓶中，再以少量水洗涤烧杯一并转人瓶中，使瓶内容量为ｌｏｍｌ左右，然后按ＧＢ ５４１３－８５ ２．４．１．３项进行操作。２．２．２盖勃法 ２．２．２．１仪器：同ＧＢ ５４１３－８５ ２．４．２．１．１内容。２．２．２．２试剂：同ＧＢ ５４１３－８５ ２．４．２．１．２内容。 ２．２．２．３方法 用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸ｌｏ ｍｌ，在５０ｍｌ烧杯中称取样品约３ ｇ（准确到０．０１ ｇ），用８ ｍｌ水分数次将炼乳全部洗人糊旨计中，加异戊醇ｉ ｍｌ。以后操作同ＧＢ ５４１３－８５ ２．４．２．１．３内容。报告结果要标明测定方法。２．２．３巴氏法 ２．２．３．１酸法 ２．２．３．１．１仪器及试剂：同ＧＢ ５４１３－８５ ２．４．３．１项及２．４．３．２项。２．２．３．１．２测定方法：取４一５ ｇ（准确至１０ ｍｇ）样品于５０ｍｌ烧杯中，以下操作同ＧＢ ５ ４１３－８５２．４．３．３项。２．２．３．２碱法（明尼苏达法） ２．２．３．２．１仪器：同ＧＢ ５４１３－８５ ２． ４．３．１项。２．２．３．２．２试剂 明尼苏打试剂的配制： ａ二水杨酸钠：分析纯，２０ ０ ｇ；ｂ．无水碳酸钠：分析纯，１１０ ｇ；ｃ．氢氧化钠：分析纯，１５ｇｏ 将以上三种试剂，用水溶解后，加水至ｌｏｏｏｍｌ ，冷却后，加人正‘ｒ醇１００ ｍｉ．２．２－３．２．３方法 ２．２．３．２．３．１称取样品４一５ ｇ（准确至１０ ｍｇ）于５０ｍｌ烧杯中，用１４ ｍｉ温水分数次溶解，移人孚明旨瓶‘扣，加明尼苏达试剂２０ ＭＩ，充分摇匀，放入８０一９０℃的水浴锅内，并不断地转动，在２０一３０ ｍｉ ｎ内看油层是否清楚，如已很透明了，离心５ ｍｉｎ，取出后分层清晰。加８０℃热水至孚切旨瓶颈，再离心２ ｍｉｎ，最后加水至刻度４ ％ｏ处，再离心１ ｍｉｎ（离已、时离心因素应为３５０ １ ５０）。置６５ ＇Ｃ水浴中保温５ ｍｉｎ，读取脂肪柱所占格数。２．２．３．２．３．２脂肪百分含量的计算。 。，￣，，，、ａ ｘ １８＿＿＿＿，。、月甘肋ｋ外，二－二；一－－－Ｘ Ｕ． ９１１ｉ···································。．．． ｋ ．５，引厂 式中：ａ—脂肪柱读数。川—株００重，９； １８—换算系数， ‘二‘，．一二．翻—扣正ＴＯ后的住正东．。，二，的．定 全．加．（刃洲万眯抓刀胭 应《１，以１１和肠Ｉ．．－口氏勺仪．．一‘日翻．Ｊ一肠Ｉ．，Ｊ欲。Ｉ．－，二 ｉＩｔｍ， Ｍ．．方故 晰门砚…旧】悦．Ｒ梢用由．路，‘十． 于”．峨杯中件．． ．．＂加．，％肠胜拍示门Ｉ…任式‘通）计二１ ４０１Ｏ．Ｎ．，．用“－ａ的水．分．次庄人：协一三角．电别．红色，庄一分钟内不门矢为止．民叭．叫听用．」，妞暇化怕．山ａ．日１．吸．） ．度（Ｔ，。附ｘｒ妞１甲 式中，刃一饭，化叭加粗息心的当挂泣Ｉｔ．．卜犷￣．定时门庵扭饭化叭标艘而心七二 阳＿耳仙ｔ．．。 Ｉ斤试ＯＮ厄不月大ｆ， －ｒ．二ｔ ａ大小的一定 ，‘，．刃． ．生．扭．．．一＊． ‘．段片．一个． ．‘．片，一个． ‘自．耳月一宜。 二足 方涪 用白＊耳．一点皿件脚ｓ班随乳‘ 白．肠．一己的肺礼．目琦目宜峨目次Ｌ】的为你心，日ａ且．片Ｌ．以．坦片胜睦压之〔硬吸．大的。以五．中．州韵招峪口不咬两招Ｉ，灿‘大小以目月明长吐为枯忍．明月助加口．以五＋倪．性口１．丹为。ｊ二‘月目．．．．￣，Ｊ心为，昌，司。．ｗ中Ｉ－Ａ－｝ ＇．一ＭＡＨ，ｌ．份为七号．佑目．井记Ｆ万．＊欲．，，，肠月白吐民待阅石＋悦开．计．雄口的平均位作为月氏．侧．二民．４二的澳宜（月因，农傀） ＬＬ，试网，口Ｃ日“．３一．忿二欲。 ： １．１，体试‘的标定１崎‘日翻１．一肠 之．翻口。１二乳．．定刀医 介．日吕，“．跪至。，二）。用Ｉ ．一次，｝吐次南叨．民人忽翔司邢日吸１１。以Ｉ ． ．．阅Ｇｏ】一砧－．１傲．口．４阅．的州定万Ａ 二‘，拍化翻翻Ｉｔ．＊的汁恤，一‘．“．，一．卜… 扭．门企闷口的日化及ａｔ．冲二内ｔ． ．取扣二口旧粗．的．口的目二巾．匆人… 众。以卜按ｃ日翻”一肠２自．Ｊ内弃用你．．化‘ｆ．．ｔ‘咖』爵介护延·０１式中（３）Ｆ一．又国‘．，］．，．Ａ １．１１ ｝｝，石一．协以口，．艘正二匕－建时的硬肠化叭仲戒．。．卜甲—尾认…．ＧＢ ５４１８一８５蔗糖（％）二（Ｌ一Ｌ：）ｘ ０． ９５ ．．．．．．．．．···························……（６）式中：Ｌ，—转化后转化糖量，％；Ｌ２—转化前转化糖量，％。 注：乳糠及转化搪因数表，参照ＧＢ ５４１ ３－８５表４ ．２．６杂质度的测定２．６．１仪器：同ＧＢ ５４１ ３－８５ ２．７．１款。 ２．６．２方法于５００ ｍ！烧杯中称取样品１ ２５ ｇ（准确至０． １ ｇ），用水溶解，加热至６０ ＊Ｃ，于棉质过滤板上过滤，为使过滤迅速，可用真空泵抽滤，用水冲洗ｍｍ，在过滤板上的复原乳，取下滤纸板，置烘箱中烘干。将其上杂质与乳粉标准杂质板４号板比较即得。２．了 铜的测定 同ＧＢ ５４１３－８５ ２． ９．［款和２．９．２款。２．８锡的测定 ２．８．１试剂 ２．８．１．１ １０ ％ｏ酒石酸溶液。２．８．１．２ １％抗坏血酸溶液，临用时配制。 ２．８－１．３酚酞指示剂：Ｉ％乙酉孰容液。 ２．８．１．４ ０．５３％动物胶溶液，临用时新配制后放人冰箱中保存。 ２．８．１．５ １：１氨水：取氨水，加水稀释１倍。２．８．１．６ １：９硫酸：取硫酸Ｉ ｒｎｌ，倒人ｑ ｍｌ 水内混匀。 ２．８．１．７ ０．０１％苯苟改甫容液：取苯ｍ酮Ｏ．Ｏｌｇ，加少量甲醉及盐酸０． ２ ｍｌ溶解，用甲醇稀释至ｌｏｏ ＭＩ＂２．８．１．８锡标准溶液：精密称取高纯锡０． ｌｏｏｏｇ于小烧杯中，加硫酸ｌｏｍｌ，盖．上表面皿，加热至锡 完全溶解，移去表面Ｉｍ，继续加热至冒浓白烟，冷却后加水５０ｍｌ，移人ｌｏｏｏｍｌ容量瓶中，用Ｉ ： ９硫酸多次洗涤烧杯，洗液并人容量瓶中，稀释至刻度，混匀。精密吸取此液ｉ０ｍｌ，于ｌｏｏ ｍｌ容量瓶中，准确用Ｉ ： ９硫酸稀释至刻度，混匀，每毫升相当锡１０４ｇｏ２．８，２测定 ２．８．２．１标准曲线绘制 精密吸取锡标准溶液。、０． ２． ０．４， ０．６．． ０．８． Ｉ．Ｏｍｌ（相当锡０、２， ４、６， ８、ｌｏ［ｔｇ）分另Ｕ于２５ ｒｎ！比色管中，加入１０％，酒石酸溶液０．５ ｍｌ及酚酞指示剂１滴，混匀。用Ｉ：１氨水中和至淡红色，加人Ｉ ： ９硫酸５ ｍ １， ０． ５ ％动物胶溶液Ｉ ｍｌ， ｉ％抗环血酸溶液２．５ ｍ Ｉ，用水稀释至２５ＭＩ，混匀。再各情密加人苯苟酮甲再铆容液２ ｍｌ，混匀。１０ｍｉｎ后进行比色，以零管调节零点，用２ ｃｍ比色杯，于波长４９０ ｎｍ下测吸光度，绘制标准曲线。２．８．２．２样品测定 精密吸取消化液或灰化后的经测铜余下的样液Ｉ一５ ｍｌ（相当０．１ －０．５ｇ样品的样液）和空白液Ｉ一５ ｍｌ，分别置于２５ｍ比匕色管中，用Ｉ：Ｉ氨水中和至淡红色，加人酒石酸０．５ ｍｌ，其他试剂与作标准曲线相同。稀释至２５ｍｌ，经１０ｍｉｎ后（天冷可置３７℃保温箱中半小时）即可在上述相同条件下测吸光度。．从标准曲线查出锡的含Ｖ－，并用式（７）计算出锡含Ｕ．锡（ｍｇ／＇ｋｇ）＝（Ａ，一Ａ２）ｘ １０００犷，ｗ‘甘·１０００式中：Ａｌ－样液相当锡量，１１９；Ａ２一一；Ａｔ｝ｆＩ ｉ 空白液相当锡－ａ－ ， ｝Ｌｇ；ｗ—样品重量，９， ························……（７ ＧＢ ５４１８一８５厂，—样品消化液总体积，ｍｈ ；／２－一测定样品消化液体积，ｍｉ ．２．９铅的测定 同ＧＢ ５４１３－８５ ２． ９．１款和２．９．３款。２．１０汞的测定 同ＧＢ ５４１３－８５ ２．１ ０条。２．”六六六的测定 同Ｇ ８ ５４１３一８５ ２．１１条。 ２．１２滴滴涕的测定 同ＧＢ ５４１３－－８５ ２． １１条。２．１３全脂加糖炼乳微生物检验 全脂加糖炼乳微生物检验包括细菌总数，大肠菌群，致病菌等，按ＧＢ ５ ４０８－－８５《消毒牛乳》附录Ｂ（补充件）进行。ＧＢ ５４１８一８５附录Ａ全脂加糖炼乳其他检验方法（参考件） Ａ．１水分快速测定（折光法）Ａ．１．１仪器 Ａ．Ｉ．Ｉ．１折光仪。 Ａ．Ｉ．Ｉ．２ １２５ｍｌ广口瓶。 Ａ．ｉ．１．３恒温水浴锅。 Ａ·１．２方法 Ａ．１．２－１样品的准备：将样品移人具有磨口塞的１２５ ｍｌ广口瓶中，加塞，置８０℃水浴中加温３０ｍｉｎ，经常摇动，使其摇匀，冷至２０℃待检。Ａ．１．２．２开动折光镜温度调节器，使镜上温度达２ ０＇Ｃ，用玻璃棒取一滴待检样品于下面的三棱镜上（玻璃棒不得与镜面接触），把上面的三棱镜轻轻地放下，调节补偿器，使明暗界线分清（不得有黄色或蓝色），使标线与界线吻合，读取全乳固体百分数。水分（％）＝１００一Ｔ式中：Ｔ—全乳固体的含量，％。Ａ．１．２．３折光仪以蒸馏水校准零点。 注：①使用前用烘－Ｔ．法进行校准。 ②刚刚开始冷却时，乳搪尚未结晶的甜炼乳不必做样品准备即可检视。 Ａ ．２全脂加搪炼乳中盐类沉淀的测定Ａ．２．１仪器 ２５０ ，ｎｌ三角烧瓶。 Ａ ．２．２方法 于三角瓶中称取置３７℃保温１ ０天后的样品４０９（准确至０． １ ｇ），加人沸水ｔｏｏ蒯使其溶解，然后静止５ ｍｉ ｎ，慢慢倾倒，最后大约剩２ ＭＩ，将所剩样液往瓶壁摇晃一圈，观察瓶壁上小白点的数量。根据小白点数量的多少可分为四级，即：很少、少、多、很多，用〔一〕、〔＋〕、〔＋＋〕、〔＋＋＋〕表示。Ａ．３枯盖厚度的测定Ａ．３．１仪器 Ａ ．３．１ ．１保温箱。 Ａ ．３．１．２钢板尺。 Ａ ．３．２方法 于３７℃保温１ ０天后的样品，在２０℃时把盖打开后，将盖垂直放置１５ｍｉｎ，用钢板尺测量全脂加糖炼乳枯盖的厚度（ｍｍ），枯盖厚度３ ｍｍ以上者不能出厂。Ａ．４全脂加搪炼乳枯度的测定Ａ ．４．１毛氏粘度计法Ａ．４．Ｉ．Ｉ仪器 Ａ．４－１ ．１ ．１采样杯：直径７０ ｍｍ，高６５ ｍｍ．Ａ．４．１．１．２毛氏粘度计：钢丝直径０．３ ｍｍ，长度６ ０５ ｍｍ，钢丝一端吊一规定尺寸的铜球。Ａ ．４ ．１．２方法 把样品温度调节至２ ０＊Ｃｌ置于毛氏粘度计上，将钢丝上的铜球垂人杯内，使铜球接近杯底，但不ＧＢ ５４１８一８５得与杯底接触，事前将刻度转盘（刻度。一３６００）校正，使在静止时。”恰对指针，用右手将刻度转盘顺时针转动二圈，再使０“对准指针，同时用左手掌握自动栓，使转盘固定不动，最后制动栓突然离开，转盘立即逆时针旋转，第一次指针停止之读数（恰在转盘自右而左倒转之前）即为全脂加搪炼乳的粘度。Ａ ．４．２用Ｂ Ｌ型旋转粘度计测定粘度Ａ．４．２．１将计器本体安装在夹持器上，并注意校正水平。如手拿计器测定，也须留神保持计器水 平。但最好使用夹持器来进行测定。Ａ ．４．２．２在计器本体上安装护栏和转动体。使液面和转动体的浸液标志一致，然后通上开关，待 数十秒钟后，指针稳定时，将指针控制杆按住，使指针的指示位置对应于刻度板固定下来，按着控制杆不动，让指针停在视野内，然后关上开关，判明指针指示的数值。Ａ ． ４．２．３在测定枯度大致可以预先判明的对象时，转动体和转数可对照表格所规定的配合办法加 以选择。倘系枯度完全不明的对象，则转动体可按４号、３号、２号、Ｉ号的次序使用，转数也可按６、１２， ３０．． ６０ｒ／ｍｉｎ的次序进行。兹以Ｂ Ｌ型为例，在测定３０００厘泊的液体时，转动体与转数的配合如下。 １号转动体···……６ ｒ／ ｍｉ ｎ２号转动体·．．．．．．．． ３０ｒ／ｍｉｎ 表Ａ Ｉ测定的最大限度值表ｃ Ｐ云粱妙Ａ’一’『’ｒ’Ｉ、、入Ｂ Ｉ＿号６０３０：２２０ 一。｝一Ｉ｛｝｝ 一 １０５０ｔｏｏ１００２００５００ １一２５００｝｛｝｛Ｉ，。。。５０００ ＩＩ ５００２０００１０００ ４０００；。。。。一｝２００００ 判明了刻度板上的数值，按照转动体及转数的配合与下表中乘数相乘，即可以厘泊表明枯度。表Ａ２ ＢＬ型乘数表 二淤仪ＢＬ号Ｉ号２３号号Ｉ６０３。一０．２２０．１Ｉ５２０４号ｔｏｏ！５一２５‘”一一‘００２０”一５００１０｛一｝０．５一６一 Ｉ Ｉ．０！０５０｛ ２００１０００ＧＢ ５４１８一８５附加说明：本标准由中华人民共和国轻工业部提出，由黑龙江省孚ｎ工业研究所归「〕。本标准由黑龙江省孚Ｌｏｒ，工业研究所负责起草。本标准主要起草人张保锋、李玉贤、郁蕴华。自本标准实施之日起，原轻工业部部标准Ｑ１３ ３５－６０（（甜炼乳检验方法》作废。
