循环水总硬度测定

实验原理

通常称含较多量Ca2+、Mg2+的水为硬水，水的总硬度是指水中Ca2+、Mg2+的总量。测定水的总硬度一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+总量然后换算为相应的硬度单位。

用EDTA滴定Ca2+、Mg2+总量时，一般是在pH=10的氨性缓冲溶液中进行，用EBT（铬黑T）作指示剂。化学计量点前，Mg2+和EBT生成紫红色络合物，当用EDTA溶液滴定至化学计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。滴定时，Fe3+，Al3+ 等干扰离子，用三乙醇胺掩蔽；Cu2+，Pb2+，Zn2+ 等重金属离子则可用Na2S 掩蔽。

仪 器

酸式滴定管、250mL锥形瓶、25mL移液管、烧杯、50mL量筒、1mL吸量管、5mL吸量管、500mL容量瓶。

试 剂

1、EDTA标准溶液（0.02mo/L）：称取4 g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)于250 mL 烧杯中，用水溶解稀释至500mL 。如溶液需保存，最好将溶液储存在聚乙烯塑料瓶中。

2、氨性缓冲溶液（pH=10）：称取20g NH4Cl固体溶解于水中，加100ml浓氨水，用水稀释至1L。

3、铬黑T（EBT）指示剂(5g.L－1)：称取0.5 g铬黑T，加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇

4、Na2S 溶液(20g/L)

5、三乙醇氨溶液(1+4)

6、盐酸(1+1)

7、氨水(1+2)

8、刚果红试纸

9、钙指示剂

10、碳酸钙

11、NaOH溶液（40g/L）

步 骤

1、EDTA的配制与标定：

①配制

称取4g乙二胺四乙酸二钠盐(Na2H2Y·2H2O)于500 mL 烧杯中，加200mL水，

温热使其溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀 。

②标定

准确称取CaCO3 0.50-0.55g于烧杯中，先用少量的水润湿，盖上干净的表面皿，滴加1：1HCl10mL，加热溶解。溶解后用少量水洗表面皿及烧杯壁，冷却后，将溶液定量转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。

移取20.00mL钙标准溶液置于250mL容量瓶中，加5mL40g/LNaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点。计算EDTA标准溶液的浓度。

2、水中总硬度的测定

用移液管移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加1~2滴HCl酸化（用刚果红试纸检验变蓝紫色），煮沸数分钟赶出CO2。冷却后，加入3mL三乙醇胺溶液，加5mL氨性缓冲溶液，3~4滴EBT，用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色为终点。记取EDTA耗用的体积V（mL）。计算水的总硬度。

计 算

1、钙标准溶液

c（Ca2+)=m(CaCO3 )/M(CaCO3 )*250*10-3

2、EDTA标准溶液

c(EDTA)=c（Ca2+）*V（Ca2+）/V(EDTA)

3、水样总硬度

总硬度=c(EDTA)*V*M(CaCO3 )*1000/V（水样）