留样观察标准操作规程
1. 目的
规定了公司生产所有的物料和产品的留样，用于药品质量追溯或调查，并为可能发生的质量疑义提供检验用药品。 2. 范围
适用于物料和产品的留样。 3. 术语或定义
留样：按规定保存的、用于药品质量追溯或调查的物料、产品样品为留样。用于产品稳定性考察的样品不属于留样。 4. 职责
4.1 留样管理员人员按本规程进行留样。 4.2 质量控制部主任监督本规程的实施。 5. 程序 5.1成品的留样
5.1.1 每批药品均应有留样；如果一批药品分成数次进行包装，则每次包装应至少保留一件最小市售包装的成品。
5.1.2 留样的包装形式应与药品市售包装形式相同。
5.1.3 每批药品的留样数量一般应至少能确保按照注册批准的质量标准完成三次全检。 5.1.4 如果不影响留样的包装完整性，保存期间内应至少每年对留样进行一次目检观察药品外观质量，如有异常或市场抽检反馈质量问题，应对该批次药品进行全面检查并采取相应的处理措施。必要时还应检查相邻批次的药品。 5.1.5 成品留样观察应有记录。
5.1.6 成品留样应按注册批准的贮存条件至少保存至药品有效期后一年。
5.1.7 如企业终止药品生产或关闭的，应将留样转交受权单位保存，并告知当地药品监督管理部门，以便在必要时可随时取得留样。 5.2 物料的留样
5.2.1 制剂生产用每批原辅料和与药品直接接触的包装材料均应有留样，与药品直接接触的包装材料，如成品已有留样，可不必单独留样。 5.2.2 物料的留样量应至少满足鉴别要求。
5.2.3物料的留样应按规定的条件贮存，必要时还应适当包装密封避免风化吸潮。 5.2.4 如果产品出现异常情况，必要时，应对该批产品所使用相应批次的物料进行检查，查找原因。
5.2.5 其他物料留样：印刷性包装材料一般不留样，中间产品、工艺用水、乙醇不需留样。 5.3 留样样品的保存
5.3.1 QC设产品留样室，指定专人负责保管。
5.3.2留样保存条件（温度、湿度等）成品按注册批准的贮存条件保存，物料的留样应按规定的条件贮存，并放置于带锁的留样柜中。
5.3.3 设专人负责建立留样登记表，记录留样日期、产品名称、规格、批号、留样数量、留样位置编号等内容。 5.4 留样样品的使用
5.4.1 留样使用应经质量控制部主任批准，并办理领用手续，填写备查留样使用记录。 5.4.2 每年对留样检查情况汇总分析形成报告，QC主管审核，并报告质量管理负责人、质量受权人；最后由QA存档。
5.4.3 留样期间发现产品质量有变化时应及时报告QA、质量管理负责人。及时查明异常原因，得出准确结论。
5.4.4 到有效期的留样样品，应做全面的留样情况总结。
5.4.5 留样样品只能用于留样观察、复检、仲裁检验用，不得作为他用。取用留样后，进行登记，记录取用日期、检验项目、取用数量、取用原因。 5.5 留样观察
5.5.1留样管理员每日观察记录留样室温、湿度，上午、下午各观察一次，若温湿度不在范围内则启动空调进行调节。常温留样室温度10～30℃，湿度45%～75%；阴凉留样室≤20℃，湿度45%～75%。
5.5.2 留样一旦登记，便进入观察程序，第一年每年对留样进行一次目检观察，第二年每半年观察一次。
5.5.3 一旦观察发现留样有异常变化，应立即书面报告质量控制部主任。
5.6 样品的销毁：超过留样期限的样品，由留样管理员列出清单，交质量保证部QA审核后，由质量负责人批准，并指定2名以上人员销毁，作好销毁记录。 6. 附件
附表:产品有效期限及留样观察时间 序号 品名 规格 10粒/板×2板/小盒×10小盒/塑封×60塑封/箱；有效期 考察时间 01 氨咖黄敏胶囊 10粒/板×25板/小盒×120盒/箱； 10粒/板×50板/小盒×60盒/箱； 24个月 36个月
12粒/板×1板/小盒×10小盒/塑封×60塑封/箱 批量：100万粒 20袋/大袋×100大袋/箱； 10袋/盒×200盒/箱； 02 小儿氨酚黄那敏颗粒 10袋/盒×10盒/塑封*30塑封/箱； 24袋/盒×160盒/箱； 30袋/盒×96盒/箱 24个月 36个月 03 对乙酰氨基酚片0.3g 对乙酰氨基酚片0.5g 硫酸阿托品片 麻黄碱苯海拉明片 萘普生胶囊 葡醛内酯片 吡拉西坦片 100片/瓶×10瓶/塑封×20瓶/箱 12片/板×2板/盒×10盒/塑封×60塑封/箱； 24个月 36个月 04 05 06 07 08 09 24个月 12片/板×1板/盒×10盒/塑封×60塑封/箱； 100片/瓶×10瓶//塑封×60塑封/箱 20片/瓶×10瓶//塑封×60塑封/箱 25片/瓶×10瓶//塑封×60塑封/箱 20粒/瓶×400瓶/箱 100片/瓶×10瓶//塑封×60塑封/箱 100片/瓶×10瓶//塑封×20塑封/箱 10粒/板×2板/小盒×10小盒/塑封×60塑封/箱；24个月 24个月 24个月 24个月 36个月 36个月 24个月 36个月 36个月 36个月 36个月 10 维U颠茄铝胶囊（III） 12粒/板×1板/小盒×10小盒/塑封×60塑封/箱；12粒/板×2板/小盒×10小盒/塑封×60塑封/箱；12粒/板×3板/小盒×10小盒/塑封×30塑封/箱 10粒/板×5板/盒×5盒/塑封×300盒/箱； 10粒/板×50板/盒×60盒/箱； 24个月 36个月 11 诺氟沙星胶囊 10粒/板×2板/盒×10盒/塑封×60塑封/箱； 10粒/板×2板/盒×10盒/塑封×80塑封/箱； 10粒/板×6板/盒×500盒/箱； 12粒/板×2板/盒×10盒/塑封×60塑封/箱 24个月 36个月 12 13 14 15 酮洛芬肠溶胶囊 10粒/板×2板/小盒×10小盒/塑封×60塑封/箱 24个月 布洛芬片 甲苯磺丁脲片 呋喃唑酮片 100片/瓶×10瓶//塑封×60塑封/箱 100片/瓶×10瓶//塑封×20塑封/箱 100片/瓶×10瓶//塑封×60塑封/箱 24个月 24个月 24个月 36个月 36个月 36个月 36个月
16 17 18 熊去氧胆酸片 30片/瓶×10瓶//塑封×40塑封/箱 24个月 24个月 24个月 36个月 36个月 36个月 牡蛎碳酸钙胶囊 20粒/瓶×200瓶/箱 牡蛎碳酸钙颗粒 40袋/ 盒×50盒/箱 6.1 SOP-QC00013-R01 产品留样登记表 6.2 SOP-QC00013-R02 产品留样观察记录 6.3 SOP-QC00013-R03 产品留样取用记录 6.4 SOP-QC00013-R04 留样销毁记录
