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织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响

来源:五一七教育网
南京理工大学硕士学位论文

织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响

姓名:陶俊申请学位级别:硕士专业:材料学指导教师:王经涛

20070708

摘要摘要为了改善变形镁合金的综合力学性能,目前的工作主要集中在研究微观组织(晶粒尺寸、织构)对力学性能的作用规律方面。然而,由于变形镁合金晶粒尺寸和织构密切相关并且联动变化,加上织构演变的复杂性,在前人工作中没能将晶粒尺寸的作用与织构的作用分离开来,难以定量阐明晶粒尺寸和织构分别对性能的“贡献”大小。本课题通过等径角变形和正向挤压相组合的加工方式成功制备了织构组份和强弱不同的细晶镁合金AZ31样品,接着选取两组样品进行退火处理,得到了晶粒尺寸宽分布的两个系列试样,而每个系列试样的织构在退火前后基本保持不变,从而最终将晶粒尺寸和织构这两大影响变形镁合金力学性能的因素分离开来。利用金相观察、力学性能表征、极图和取向分布函数(ODF)测试等手段分析了AZ31不同加工状态下组织、性能的演变,重点探讨了织构对镁合金中存在的Hall.Petch关系的影响以及镁合金中存在的拉伸(TYS)和压缩(CYS)N服强度不对称现象。研究结果表明,具有不同织构组份和强弱的变形镁合金其拉伸屈服强度和晶粒尺寸间均符合Hall.Petch关系。挤压所形成织构的作用在于改变了Hall.Petch直线在强度轴上的截距,晶粒尺寸决定了Hall.Petch直线的斜率。同时获得了压拉屈服强度比值CYS,rYS与AZ3l晶粒尺寸d间的拟合公式。关键词:变形镁合金织构晶粒尺寸Hall.Petch关系拉压不对称AbstractEffectoftextureandgrainsizebymechanicalpropertiesofwroughtmagnesiumalloyAZ31onJunTanSupervisor:Prof.JmgmoWangAbstract:Recently,plentyofresearchworkfocusedonaboutwroughtmagnesiumalloyistheeffectofmierostrueture(grainsizecanandtexture)onitsmechanicalproperty.However,therea瑚’tanypublicationsthattoseparatethetwomicrostructurefactorsforobservingtheircontributionwhichisbecauseofthethemechanicalpropertyrespectivelyandquantificatioually,ofgrainsizecomplexinteractionsandjoimoperationsEql“Channelandtexture.Inthis;work,acombinedofAngularPressingandForwardExtrusionmethodwasemployedtoAZ31magnesiumalloyforpreparingsampleswithfinegrainsanddifferenttexturessuccessfully.ThenannealingwasintroducedtotheECAP4-Passand4P+ExtrusionsamplesrespectivelytogetthealloyswithdifferentgrainsizeswhilethetcxRlreswgreconsideredbeingunchanged.Sofar,thetwofactorsthatweregrainsizeandtexturewhichmadethemostcontributiontoitsmechanicalpropertyinAZ31havebeenseparatedreasonably.PolefiguresandOrientationDistributionFunction(ODF)ofAZ31inondifferentstateswereanalyzedtorevealthemechanismofhowtextureperformingrelation.TensionalSOdiscussed.theHall·PerchandCompressionyieldasymmetryinwroughtmagnesiumalloysWasTheresultsshowthat,thetensileyieldstrengthwhichandgrainsizeinbothECAP4一Passandare.4P+ExtrnsionsampleshavedifferenttexturesobeytheHall-Petehrelation.That002_.1.12+327.01d"minECAP4-Passand002=51.21+343.15d’l,2in4P+Extrnsion.TheeffectoftextureisthatitchangestheverticalinterceptofHall-Perchline,whilegrinsizedeterminestheyieldslopeofHall·PetchequationinAZ31.Afittingformulabetween化empressyieldstress)CYS/(Tensilestress)TYsandgramsizedisalsogainedatlast,thatisCYS厂IIYS=1.02.O.121nd.Keywords:wroughtmagnesiumalloy,texture,grainsize,Hail-Petchrelation,tension-compressionyieldasymmetryⅡ声明本学位论文是我在导师的指导下取得的研究成果,尽我所知,在本学位论文中,除了加以标注和致谢的部分外,不包含其他人已经发表或公布过的研究成果,也不包含我为获得任何教育机构的学位或学历而使用过的材料。与我一同工作的同事对本学位论文做出的贡献均已在论文中作了明确的说明。研究生签名:山t7年7月夕日学位论文使用授权声明南京理工大学有权保存本学位论文的电子和纸质文档,可以借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容,可以向有关部门或机构送交并授权其保存、借阅或上网公布本学位论文的全部或部分内容。对于保密论文,按保密的有关规定和程序处理。研究生签名:0-,7年7月9Et硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响第1章绪论能源、环境和新材料是人类社会可持续发展所面临的三大主要问题。如何有效、合理地利用和开发地球上有限的能源、资源,以及保护人类赖以生存的却tq益恶化的环境是我们必须着手解决的迫在眉睫的问题。现有的金属结构材料中,广泛应用的是钢铁、铜合金、铝合金和工程塑料,这些材料的使用历史悠久,各种加工与成形工艺成熟;然而钢铁、铜合金这类材料密度大,制品笨重,不适合于某些需要轻量化的结构要求j同时铜合金资源紧缺,使用有所;而铝合金及工程塑料在机械强度、减震性和抗电磁干扰等性能方面较差,也制约了其使用广度。镁及镁合金具有密度低、比强度和比刚度高、阻尼减震性好、导热性好、电磁屏蔽效果佳、机/JDT性能优良、零件尺寸稳定、易回收等诸多优点,在航空、航天、汽车、电子、通讯和家电等行业越来越受到青睐,成为各国科研院所竟相研究的热点【l≈】。然而,目前镁合金在实际应用方面的发展规模只有铝业的1/50,钢铁工业的1/160,其主要原因是由于90%的镁合金构件来自压铸方式,该方法要将镁合金加热熔化,再经过合模、射料、凝固、脱模、整边等工序,其能量消耗大、成形速率低、废品率高、而且对于薄壁件不易成形,了产品的品种和类型;而镁合金热变形(如传统挤压,扎制等)后合金的组织虽得到细化,铸造缺陷消除,比铸造镁合金具有更高的强度,延展性,更多样化的力学性能,但常规的Mg基合金如AZ31、AZ61、AZ91、ZK60和AM50等由于其特殊的晶体学结构导致的较差的室温力学性能,特别是其塑性较差,已经严重制约了其进一步的应用。目前,为改善镁合金塑性所做的研究主要集中在以下几个方面,一是常规多晶镁合会塑性变形机制和织构形成基本规律的研究;二是镁合金超塑性的研究,即通过新的加工方法制备超细晶从而提高低温超塑性能力:三是多相镁合金的塑性变形行为的研究,即通过引入塑性较好的第二相提高镁合金的综合力学性能。到目前为止,对镁合金的塑性变形机制认识仍是处于起步阶段,本课题即以一种商用变形镁合金为实验对象,研究其塑性交形时组织和力学性能的演变,揭示相关的微观和力学形变机理,完善镁合金的塑性变形机制,为大规模生产镁合金型材奠定基础。1.2镁及镁合金简介1.2.1镁及镁合金的特点镁是IIA族碱土金属,为密排六方结构(HCP:a=0.320nm,c=0.520nm),晶轴比l硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响为e/a=1.6236,元素符号为Mg,在地壳中储量位列第八,金属中排名第三,仅次于铝和铁。镁的物理化学性质见表1.2.1。表1.2.1纯镁的物理化学性质‘3通常所说的镁合金是指己商业化的和正在开发的以镁为主要成分的金属材料,它具有以下主要特点:(1)、密度低,质量轻,镁的比重是1.7369/em3,是铝的2/3,钢的1/4,采用镁合金可以大大减轻结构件的重量141,降低能源消耗,减少污染排放,增大运输机械的载重和运输速率:(2)、阻尼性能、抗震性能好,具有高的振动阻尼容量。(3)、高导热性、高电磁屏蔽能力;(4)、高温下具有较好的塑性成形能力,易于挤压、拉拔、冲压和轧制等压力加工,具有良好的切削加工能力:(5)、无毒、无污染,可以回收再利用,不会造成环境污染,被誉为“21世纪的绿色材料,,l51。1.2.2镁合金的分类目前,国际上多采用美国试验材料协会(ASTM)使用的方法标记镁合金。根据ASTM标准,镁合金的牌号和品级由四部分组成,第一部分为字母,标记合金中的主要元素;第二部分为数字,标记合金中主要元素的质量百分数;第三部分由指定的字母组成,标明合金发展的不同阶段,多数情况下该字母表示合金的纯度;第四部分标明合金的热处理状态。例如:Az31B.F表示主要合金元素为Al和Zn,其名义含量分别3%和1%,B表示AZ31是含3%舢和1%Zn合金系列的第二位,F表示合金为加工状态。常用的商业镁合金有AZ31(Mg.3wt.%A1.1wt.%zn),aZ6KMg-6wt.%越.1wt.%zn)和Az91(Mg.9wt.%A1.1wt.%zn)。AZ31合金(含有3wt.%A1)和AZ91合金(含有9wt.%Ab相比较,前者具有更好的塑性,但强度较后者低;AZ61合金(含有6wt.%A1)其性能则介于两者之间。其它常用的商业镁合金系还有AM系列,例如AMl00A、AM20、硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响AM50A、AM60等;AS系列,例如AS21、AS41等:ZK系列,例如ZK51、ZK60等。AZ系列镁合金它们的成分和特点归纳见表1.2.2。表1.2.2Az系列镁合金的成分和特点1.2.3镁合金的应用现状和发展前景20世纪60年代以前,世界上80%~90%的镁用于军事工业和航空工业,60年代以后镁的应用扩大到民用工业,镁产量稳步上升,进入80年代,随着世界各国环保意识的增强,而镁的应用能明显减轻环境污染,因此各个工业发达国家高度重视镁合会的研究与开发。1998年镁的消费量为36万吨,2000年达到45.万吨。在过去的5年内国际上镁合金铸件(含压铸件)在汽车、电子和电器等领域的应用总量增长了约两倍,这说明镁在国民经济中得到了越来越广泛的应用。西方发达国家在镁合金的研究、开发与应用方面开展的较早,已经取得很大成绩。如镁合金在汽车工业中应用最早是从德国的大众公司开始的。1934年,大众公司将镁合金压铸件用于制造汽车发动机和驾驶系统部件。在“十五”科技攻关和863等国家科技计划的支持下,我国铸造镁合金应用关键技术已经取得较大突破,产业化已具规模。虽然变形镁合金无论在强韧性还是在疲劳强度等综合力学性能方面都远优于铸造合金16J.但根据目前的统计数据,90%以上的镁合金仍是以铸件形式应用的。据估计,变形镁合金产品的市场增长潜力达4个数量级17I。因此,现在国内外材料专家都把目光集中到变形镁合金上,如日本的“先进镁合金科学与技术平台计划,,【8】以及我国去年底启动的国家“十一五”科技支撑计划重点项目“镁及镁合金关键技术开发与应用”中变形镁合金课题都占有很大比重。硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响1.3镁合金的塑性变形特点镁及镁合金的变形机理研究开始于1955~1965年。在HCP结构金属中可能的滑移系有:(1)基面滑移系(O001)<1120>;(2)棱柱面滑移系{fioo}<1120>,{lOiO}[000l】和{11")0}[0001];(3)锥面滑移系00io}<1120>和{lIi2}<lli3>。表1.3和图1.3.1给出了HCP结构中各种可能滑移系的滑移方向和数目【9I。表1.3HCP结构中可能的滑移系方向和数目图1.3.1室温变形条件下镁合金中可能存在的滑移系在HCP结构金属中主要存在两种变形模式,即滑移和孪生。研究表明‘mI,在室温或以下温度变形时,镁及其合金中基面(0001)上沿<1120>方向的滑移占主导,而柱面(10iO)和锥面(10il)在该方向上的滑移只在高的应力集中区域发生,如晶界角落4硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3I力学性能的影响处;基面和棱柱面的临界分切应力(CRSS)分别为0.6加.7MPa和40MPa.随着变形温度升高,非基滑移滑移的趋势增加,这是因为此时非基面的I临界分切应力随着温度升高逐渐减小,当温度达到600K以上时,基面和非基面的CRSS几乎将处于同一水平。另外,交滑移在镁合金塑性变形中占有十分重要的地位,例如很多学者都将微晶镁合金塑性的大幅度提高归因于交滑移。传统上把镁合金a位错在基面和棱柱面之间的滑移称之为交滑移,对镁合金交滑移机制的研究也多集中在此,近年来,c+a位错的交滑移也引起了研究者的重视。例如,Agnew更高密度的c+a位错并且分布均匀。孪生是HCP结构会属的另一重要变形机制,尤其在低温变形条件和具有粗晶组织的镁合金中容易发生Il0'”J。研究发现,在室温下变形的拉伸试样的低加工硬化区域,eta1.等…峻现Mg.Li合会较纯镁中存在几乎不会发现具有非基柏氏矢量的位错,在试样的加工硬化区域,变形组织具有明显的孪生和基面位错特征|t3J。和滑移相比,孪生变形是一种三维尺度的均匀剪切变形,孪生后的晶体其结构和原先的孪晶基体一样,但是具有不同的取向,孪生所产生的剪切变形量比较小也很有限。根据晶体结构的不同,孪生只会在特定的应力状态下发生,如拉伸或者压缩,而不会在这两种状态下同时发生,即所谓的孪晶极性。变形孪晶是通过基体晶格的连续剪切形成的,图1.3.2表示一个球体在剪切应变量为T沿T1l方向变形为椭球的示意图,给出了孪生的四个基本要素。在发生孪生后,球体中仅有两个平面未发生畸变并保持原有形态,按习惯定义为Kl与K2,它们垂直于剪切面并互成0的夹角;夹角0与剪切应变量7问存在关系7=2cot(e)。在孪生过程中,Kl面,即含有剪切方向的孪生面将不发生位移,而K2面却由于孪生的作用旋转为Kj面,孪生发生前后K2面和剪切平面分别相交于T12和T1I,通常我们用Kl,K2,T1l和T12来描述一个孪晶,它们被称为孪晶基本要素,这四个要素中只有两个是的,Kl和m或K2和T1l;由几何关系可知如果确定了Kl和m或K2和Tll,则该孪生模式便是确定的。图1.3.2孪生的基本要素硕七论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响在HCP结构金属中最常见的有下面四种孪生模式㈣,即{1012}<loi->,{10h}<10i芝>,{1122)<1125>和{1121}<ii26>,在这四种孪生模式中最显著的是{10|2)<1011>,能在所有HCP结构金属中发生,包括Mg,Zr和Ti等,图1.3.3为{1012}<loi->孪生模式示意图,图中,{10i2}为孪生平面K1,<10i_>为孪生方向ql,此时剪切面s为{l芝lo),孪晶面K2与方向T12在晶体学上和KI,11l是等价的。当晶体的轴比为c/a=1.732时,孪生剪切面变成一个矩形,此时的剪切应变量T--0,{10i2)<1011>孪生将不会发生:当轴比c/a>1.732时,使c轴缩短的“压缩孪晶”将会发生,当轴比c/a<1.732时,例如Mg,使c轴伸长的“拉伸孪晶”将被激活。这种孪生模式下,其剪切应变量可以表示为”5J:f]亏万3一(c/a)2(1·1)图1.3.3{10i2}<10i_>孪生模式示意图镁合金中floi2}孪晶属于“拉伸孪晶”,只有在垂直于基面的拉力或平行于基面的压力作用下才会被激活,孪生的极性或单向切变特征,将使晶粒取向(织构)对孪生模式的启动产生重要影响,并引起塑性变形时应力一应变曲线的变化。1.4镁合金的塑性成形工艺镁合金的成形工艺是决定合金组织和性能的重要因素之一.目前常用的加工成形工艺有压铸、半固态铸造、挤压铸造、轧制、拉拔和挤压等,近年来其它的一些先进成形工艺也被研究或用于镁合金加工,如等径角变形(ECAP)和高压扭转(HPT)等,合理安排选择加工工艺对提高镁合舍的综合力学性能有着重要影响。下面对本课题所采用的)Jn-r成形方法进行简单介绍。6硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响1.4.1变形镁合金等径角变形研究等径角变形工艺是由前苏联科学家VladimirSegal在1977年提出的,从1992年以来,美国德克萨斯州立大学机械工程系成形过程实验室的研究人员一直从事这项工艺的研究工作。等径角挤压变形利用由两个相交的等径通道组成的模具,在外力作用下,金属在模具转角处获得剪切塑性变形,变形前后试样的形状和尺寸不发生改变,因此可以进行多次挤压变形,其原理如图1.4.I所示。每次挤压所获得的变形量与模具通道内的两个交角(内角≯,外角∥)有关。~嗡\图1.4.1ECAP原理图和坐标确定等径角挤压变形的等效应变量直接与模具角度有关,尤其是模具内角的影响最大。根掘1wahashi等人【16】的理论,考虑外角v的影响后,经过ECAP加工N道次以后,材料的累积应变计算关系式为:旷去(2叱+警]+q/c,,osec(兰+詈))增加。m萄由上式可以看出,ECAP的应变量是可以累积的,随着道次数的增加,应变量在ECAP的变形方式大体可分为四种”71,如图1.4.2所示:路径A:每道次挤压后,试样不旋转,直接进行下一道次挤压;路径BA:每道次挤压后,试样按900交替旋转进行挤压;路径Bc:每道次挤压后,试样按同一方向旋转900进入下一道次;路径C:每道次挤压后,试样旋转1800后,进入下一道次。7硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响豳彪阂雹豳雹囱塌图1.4.2ECAP变形路径示意图20世纪90年代中期以来,Segal、Ferrasse、A.Gholinia等人先后研究了不同加工路径对材料微观结构的影响。’他们认为采用Bc路径制备的材料,晶粒在3个方向上都获得了均匀的剧烈变形,而且与图1.4.2所示其它加工路径相比,形成大角度晶界最为有效。因此,Bc路径可以更快地获得大角度晶界的等轴晶,它是目前各国科学家们普遍认为最有效的一种加工路径¨8—91。在镁合金ECAP过程中,影响材料组织和性能的工艺参数主要包括模具结构、挤压路径和挤压道次、挤压温度和挤压速度等。J.T.Wang{201等研究了ECAP变形后镁合金AZ3l的微观组织和力学性能,结果显示,随着ECAP变形道次增加,镁合金的晶粒逐渐细化,在经过四道次变形后,合金的抗拉强度和屈服强度都达到最小值而后随着道次数增加而增加,但延伸率却呈相反的变化规律,即延伸率有最大值随后降低,这说明Az31镁合金经过ECAP4道次变形后,出现了织构软化,而且织构软化和细晶强化相比较,织构软化作用占主导,这是导致4道次镁合金强度降低的原因。W.J.Kim|2。1等研究了常规挤压后退火态镁合金AZ61沿不同ECAP路径(A和Bc)方式变形后,合金的织构、晶粒尺寸与力学性能关系。结果表明,材料经过8道次挤压后,晶粒得到很大程度的细化,但Bc路径所获得主要织构是{lOil}<0ill>+{1012)<i2io>,A路径所获得主要织构是{10i2}<i2i0>。两种情况下平均晶粒尺寸接近,都约为221un,但力学性能有很大的区别。不论是抗拉强度还是屈服强度都是A方式高。这说明A方式产生的织构提高了强度,出现了织构强化,而Bc方式产生的织构减小了强度,出现了织构软化。同时,织构分析也表明,经8个道次挤压的ECAP试样在拉伸试验过程中沿拉伸方向有明显的应变强化,这是因为激活了两个甚至更多滑移系的结果。ECAP过程中,坯料在什么温度下变形也是影响材料微观组织和力学性能的重要因素。姜巨福等122】对AZ91D在不同ECAP变形温度下的力学性能研究表明,随着变形8硕十论文织构和品粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响温度的升高,试样的力学性能有一定提高,但当温度超过300"C之后,力学性能又有所下降,造成此现象的原因是ECAP变形过程中晶粒的细化速度和长大速度趋于平衡的结果。在挤压温度从250"C变化到300℃的过程中,开始时晶粒的长大速度远小于晶粒细化的速度,即此过程是动态恢复和动态再结晶占优势的过程,所以力学性能增加很快。但挤压温度接近300"C的过程中,晶粒的细化速度已经慢慢接近晶粒的长大速度。当达至tJ300℃时,晶粒细化速度和晶粒长大速度达到平衡,此时晶粒尺寸最小,力学性能最好。但挤压温度超过300℃之后,晶粒长大的速度明显开始大于晶粒的细化速度材料的力学性能开始下降。随着挤压温度的继续升高,晶粒的长大速度明显大于晶粒的细化速度,力学性能开始明显下降。1.4.2变形镁合金正向挤压研究所谓挤压,就是对放在容器(挤压筒)中的锭坯一端施加压力,使其通过模孔成形的一种压力加工方法。图1.4.3为镁合金J下向挤压示意图。挤压具有细化晶粒作用,从而提高了材料的强度和韧性。晶粒尺寸随挤压温度的降低而减小。通常。采用低的挤压温度和馒的挤压速度,所获得的挤压试样力学性能最高,低温和快速挤压可以获得较高的表面质量。图1.4.3正向挤压示意图f23】在镁合金挤压过程中,影响材料组织和性能的工艺参数主要包括锭坯温度、模具预热温度、润滑剂、挤压速度和挤压比等。锭坯温度是挤压工艺中最重要的参数,直接决定着挤压过程的进行,同时还影响9硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响成品率、产品的质量以及组织和力学性能。镁合金挤压时,锭坯的加热温度主要取决于合金的种类和挤压件的复杂程度,一般在573~723K。挤压件形状复杂时,锭坯温度可以取上限。此外,在挤压过程中还应考虑变形热和摩擦热。一般来说,金属塑性变形时变形能的90%~95%转变为热量。这些热量可使挤压件温度升高,屈服强度降低,因而在一定的变形力下可达到的变形程度增大。镁合金的变形温度范围较窄,与冷模接触时极易产生裂纹。此外,坯料降温过快会降低材料的流动性能,因此必须对模具进行加热。由于坯料与模具的接触面积较大,变形时问较长,模具的加热温度一般要低于坯料的加热温度。挤压筒、垫片、模具的温度一般比锭坯的温度低25K,以补偿由于摩擦热、变形能而引起的温升。镁合金挤压时,为了减少坯料与挤压筒及挤压模之间的摩擦,防止黏模,降低摩擦力,改善金属流动性,提高模具使用寿命,可以采用润滑剂。镁合金挤压过程中可以采用的润滑剂有石墨、二硫化钼、动物油或植物油以及石墨和动物油的混合物。为使镁合金挤压件获得较佳的晶粒组织和理想的力学性能,必须使断面收缩率保持在一定的范围内,即要确定合理的挤压比。在镁合金挤压成形工艺中,挤压比通常在10:1~100:1范围内变化。TakeshiYamaguchiⅢI等人研究了挤压比对镁合金挤压件的组织与力学性能的影响。研究发现,挤压比为lO时获得的挤压制品质量最佳。1.5变形镁合金的组织特征与力学性能材料的微观组织对材料的力学性能有很大影响,对于变形镁合金而言,影响其力学性能的主要因素有合金的晶粒尺寸、晶粒取向(织构)、孪晶的发生及发生模式和第二相的产生及分布等。本课题主要研究晶粒尺寸和织构对变形镁合金力学性能的影响,同时也分析了孪生的激活和作用机理,以及它与晶粒尺寸和织构之间的相互影响。1.5.1变形镁合金的晶粒细化众所周知,具有细小等轴晶粒组织的合金其力学性能和工艺性能也较佳125那Jl(1)可以提高力学性能(如强度、塑性等);(2)可以提高后期工序(如热拉深、轧制、拉伸)的可成形性;(3)在轧制和拉伸过程中减少合金的表面缺陷;(4)缩小有效结晶温度间隔,降低热裂和缩松倾向。制各细晶镁合金材料主要有以下几种措施:(1)大挤压比热挤压或大变形量锻造;(2)等通道角挤压(ECAP)或通过扭转应变实现的大塑性变形;(3)快速凝固粉末的粉末冶金工艺:(4)热轧与静态、动态再结品相结合;(5)机械合金化。材料的屈服强度与晶粒大小之间存在函数关系,也就是著名的Hall-Petch公式127l:as-=oo+Kd"”,式中魄为材料的屈服强度,00为为单晶体的屈服极限,K为常数,d为晶10硕十论文’织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响粒尺寸。K值随泰勒系数的增加而增加,通常泰勒系数取决于滑移系的多少。利用这个关系,人们可以从组织参数来推算材料的性能。对于镁合金,尤其是AZ3l镁合金而言,晶粒细化是提高其强度和塑性的一个行之有效的方法,因为AZ31镁合金既不可能靠热处理强化亦不能靠应变强化。剧烈塑性变形法是最近几年发展起来的制备超细晶材料的有效方法,它是在相对较低温度下对材料施加较大塑性变形,在此过程中材料组织逐渐优化并最终获得超细晶。由于其工艺简单,成本低,使用传统工业设备,可制备大块致密材料以及对传统材料进行性能改造等优点,已被国际材料学界公认一为很有前途的块体纳米材料的制备方法129-30l。ECAP技术就是一种能获得大尺寸亚微米或纳米级块体材料的剧烈塑性变形方式。经过ECAP挤压后,晶粒极大细化,晶界明显增多。由于晶界能有效阻碍位错的滑移,容易在晶界前方形成应力集中使得更多的滑移系被激活,从而使合金的整体变形均匀,带来合金强度和韧性的提高。M.Janeeek等【311人通过对铸态AZ31镁合金在200℃下进行ECAPBc方式变形后发现,在进行4道次变形后,合金的晶粒尺寸减小了将近lOO之00倍,由原始的4501tm减d,N1~31am,同时合金的室温屈服强度有了显著的提高,由原始态的65MPa提高至1.14道次的210MPa。大量研究表明,挤压态变形镁合金经过等径角变形以后,虽然延伸率得到大幅度提高,但强度并未发生明显的改变甚至有所降低,传统挤压态AZ3l镁合金经ECAP变形一道次后,强度比原来(挤压态的AZ31合金)降低了约70Mpal32};而AZ61则降的少一点,约为20MDal2l】。1.5.2变形镁合金的织构变形镁合金的性能通常比铸造镁合金好,一般认为这是因热成形后组织均匀,晶粒细化,并消除了铸造缺陷的缘故。然而,相同晶粒尺寸,不同变形工艺的样品性能测试显示了很大差异‘33,41,这说明,织构对热成形镁合金的强度贡献很大。在镁合金热变形过程中形成的织构称为变形织构,在退火处理过程中形成的织构为退火织构f翊。变形织构的类型和组分随塑性变形模式不同而不同。由于镁合金复杂的变形机理,其滑移和孪生模式受变形温度、变形速率、应力状态等外部因素及合金元素、晶粒尺寸与分布等内部因素的综合影响,因此与Al、Fe等立方金属相比,具有HCP结构的镁合金类型和形成机理更加复杂1361。镁合金中如果形成织构,室温时将呈现明显的各向异性,对材料的力学性能和后续加工成形能产生很大的影响,织构特征能定量反应变形过程中材料微观结构的演变规律。大量研究表明13"91,在挤压、拉拔和单向压缩等塑性变形过程中,镁合金形成特ll硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响殊的基面纤维织构,即(O001)基面平行于挤压(拉伸)方向(ED)或垂直于压缩方向,如图1.5(1)所示。对于挤压棒材,由于应力和应变为轴对称状态,基面平行于挤压方向,具有这种织构特征的晶粒取向自由度较大,晶粒可以围绕挤压方向发生360。转动:对于挤压板材,其应力和应变不对称,基面平行于挤压板表面,晶粒的取向自由度减小。(1)正向挤压织构(2)ECAP变形织构图1.5镁合金挤压织构与ECAP织构在ECAP过程中主要存在两种类型的织构,基面平行于挤压方向或沿剪切面与挤压方向成一定夹角,如图1.5(2)所示。已有工作12”研究了ECAP过程中镁合金的织构演变规律,实验用材料为经常规挤压后的AZ61圆棒,具有理想的(0001)纤维织构。l道次挤压后,织构轴绕法线向偏转lOo左右;2道次后,初始纤维织构完全消失,最大极密度由7.0降至2.8;3、4道次.后的主要织构组份分别为(10i2)<2201>+(1011}<i2io>及(1012)52201>+(1012l<022z>;经8道次挤压后,织构组份转变为{1011)<0111>+{1012}<1210>。S.R.Angnew等州J|研究了五种不同镁合金在ECAPA方式变形下的织构的演变规律。对于AZ31,在经过l道次挤压后,合金产生了<0001>方向的纤维织构,随着变形道次增加该纤维织构强度增加,但发生了方向的变化;对于ZK60,与AZ31不同的是在经过l道次变形后,发现了三种不同取向的织构,(1)<0001>//Z的纤维织构:(2)<0001>//Y;(3)<ll一20>//Y,方向如图1.4Il所示。随着变形道次的增加,<0001>//Y的织构被弱化,在ECAPA方式变形下8道次的织构和4道次的很相似,但前者具有更高的织构强度。影响镁合金织构形成及种类的因素主要有合金元素、变形温度、变形速率、外加应力状态以及晶粒尺寸,织构分析是研究镁合金塑性变形机制和动态再结晶新晶粒形12硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响核机制的有力手段,近年来,国内外加大了对镁合金织构的研究力度135-38l。1.5,3变形镁合金力学性能的拉压不对称性拉压不对称是用来描述材料在拉伸和压缩载荷下屈服强度和流变应力呈现差异的现象。先前的研究表明I“4卜421,在对AZ31挤压棒进行力学性能测试发现,压缩屈服强度明显低于拉伸屈服强度,压缩屈服强度与拉伸屈服强度之比通常可达0.4-O.7,在变形镁合金中拉压屈服不对称也被称为强度差异效应(StrengthDifferentialEffect)。拉压屈服不对称是材料的一个有趣的力学性能现象,在很多金属材料中有见报道,对于不同的材料,其形成机理也不尽相同。在面心立方和体心立方金属中,由于其晶体结构的对称性,拉压不对称现象往往被忽略。有研究表明【43I,在具有纳米尺度的Fe、Al和超细晶灿.10币-2Cu和Fe.10Cu中存在拉压屈服不对称,其形成机理是由于静水压对来自晶界位错源(Frank-Readsource)的位错弓产生影响引起。W.A.Spitziga等Ⅲl发现,在回火马氏体和贝氏钢中存在较小的屈服不对称,大约有5%的差别。v.PaidarandY.Umakoshi等f45舶l对Ni3AI和Ni3Ta这类L12有序合金研究发现,它们存在异常的屈服行为,存在拉伸和压缩屈服强度的不对称,这是因为在拉伸和压缩状态下,肖克莱不全位错具有不同的位错芯宽度。OanaCazacu等14Hs】为了解释压力不敏感会属力学性能的各向异性和拉压不对称性,建立了完善的屈服准则,他们也曾将这一准则应用于镁合金,在力学上解释了拉压不对称现象。随着对变形镁合金研究的深入,其力学性能特征及机理成为关注的焦点。对于一般的金属材料而言,受压状态是有利于发挥材料强度的,而变形镁合金却恰恰相反。大量数据表明,由于镁合金中变形织构和孪生的共同作用,导致沿镁合金加工材的最大主应变方向进行力学性能试验时,出现压缩屈服强度远低于拉伸屈服强度的现象一一即出现拉压屈服不对称性。在镁合金,甚至镁基复合材料中,这是一种普遍的现象。拉压不对称性的存在会对镁合金的结构性能产生重要影响,如会引起低周疲劳中的不对称循环形变行为,损害材料的疲劳寿命。因此,从机理上深入把握镁合金拉压不对称性的定量规律,从而掌握和控制由此引发的镁合金性能特性,是推动镁合金应用的关键一环:1.6课题背景及本文研究内容本课题以Mg.A1.Zn(AZ31)变形镁合金为基体合金,主要考虑到AZ31目前应用较为成熟,具有优异的铸造工艺性能、良好的强韧性及成本低等性能特点,采用等径角弯曲变Y眵(ECAP)、正向挤压等加工手段对材料进行形交加工,以获得高强度、高塑性的变形镁合金产品,并分析镁合金的塑性变形机理,同时对加工后的试样进行了硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响退火热处理,以期获得不同晶粒尺寸分布的试样。当前和前人的大量研究表明,晶粒尺寸、织构和第二相是影响变形镁合金综合力学性能的三大重要因素,本课题通过采用ECAP与正向挤压相结合的加工方式,制各细晶并具有不同织构组份的变形镁合金,试图将晶粒尺寸和织构这两大影响合金性能的因素分开,分别探讨它们对合金微观组织的影响以及对力学性能的作用机理。本课题的研究方案流程如图1.6所示。图1.6研究方案流程图4硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响第2章实验材料和研究方法2.1实验材料的准备本论文主要研究晶粒尺寸、织构和第二相这三大主要因素中前两项对变形镁合金力学性能的作用机理,实验材料选用较为普遍的商用合金AZ3I,该合金容易形成单相组织,其材料成份如表2.1。室丛塞验用AZ31合会的化学成份及该合会标准成份(州%)该合金出厂工艺为浇铸态挤压锭,挤压温度为280~350‘C,挤压速率为0.4--0.5mm/s,所得挤压材规格为029x130mm。2.2试样的制备2.2.1变形试样和变形后退火试样的准备在先前的工作中,对AZ31合舍进行变形之Ij{『都会实施均匀化退火处理,目的是由于初始的铸态组织不均匀,进行均匀化退火后可使合金组织更加平衡,从而消除后续塑性变形时因各相之间存在不均匀变形而导致的附加内应力,减少裂纹的产生。在制定实验方案时发现,对退火制度为400"Cxl2h的AZ31进行ECAP变形时发现,试样很容易产生断裂,如图2.2.1所示,因此本实验中在对合金进行变形前未作均质退火处理。图2.2.1400‘Cxt2h均质退火后ECAP(Bc)变形1道次试样发生断裂。因此,本课题中所有试样变形前都未作退火处理。本次实验的压力机是四柱式力.能液压机(型号YA32.200),最大吨为是200吨,可硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响以控制吨位和压头速度,ECAP变形和正向挤压都是在此压力机上进行的。由于镁合金常温下塑性变形能力较低,常温下挤压时会出现断裂的现象,结合文献和前期的工作,确定AZ31镁合金ECAP变形温度为250'C,速率为30ram/rain,变形之前试样先在模具中预热10分钟,以保证材料的变形顺利进行。ECAP变形时选择二硫化钼(MoS2)与机油的混合物为润滑剂。ECAP挤压模具的两通道夹角审=900,外侧夹角1lr=22.5。,如图1.4.1所示。变形选择Bc路径,因为经路径Bc挤压后能够最有效的细化组织,形成大角晶界超细晶从而提高材料的塑性。同时试样在Bc方式变形4道次后,应力单元形貌恢复初始状态和可获得ECAP!JrlI最好的强度。为了提高AZ31镁合金的综合力学性能,研究织构对合金力学性能的影响,对等径角变形后偶数道次(0P、2P、4P)的试样再进行传统挤压。研究表明【2ll,ECAP变形以后再进行传统挤压或轧制,可以大幅提高材料的强度。温度是影响挤压效果的重要因素,温度过低镁合金挤压制品容易产生开裂;但过高的话晶粒容易长大,达不到提高镁合金强度的目的。挤压中采用正向挤压平模,如图1.4.3所示。正向挤压的工作温度定为150℃,因为材料已经经过了ECAP变形,其晶粒得到了细化,材料的塑性加工性能得到很好的提高,所以可以在较低的温度下进行正向挤压(Extrusion),实验中以白石蜡和石墨的混合物作为挤压过程的润滑荆。棒材挤压时的挤压比按下式计算:G=(Do/do)2G:挤压比:Do:挤压简直径(mm);d;挤出棒料直径(咖)实验中选择挤压比为9,即从由30挤到由10,把ECAP变形过的棒料放入到温度为150℃的传统挤压模具中预热10rain,然后进行挤压,挤压速率为15~30mm/min。Dl蝣=195.417+234935.0297”exp(.7012,671/力图2.2.2AZ31B镁合金板材退火晶粒尺寸模型50116硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响最后选取ECAP4道次(4P,下同)和4道次加正向挤/玉,(4P+Ex,下同)两组试样分别进行退火实验,以获得不同晶粒尺寸的AZ31镁合金。参考刘饶川等1501的研究结果,镁合金退火过程中晶粒尺寸是退火温度和保温时间的函数,如图2.2.2所示,本实验中退火时分别选择两个温度和两个时间参数,具体热处理制度如下:(1)320℃×0.5h.(2)320℃×6h;(3)400"Cx4h:(4)400℃×10h。2.2.2金相试样、力学试样及ODF测试试样的制备试样经过ECAP变形、正向挤压(Exnusion)后,试样分别命名为0P(表示原始状态,挤压态)、IP(1道次ECAP变形试样,下类推)、2P、3P、4P、5P、6P及0P+Ex(原始挤压态再进行挤压比为9的正向挤压)、2P+Ex(ECAP变形2道次后再进行挤压比为9的J下向挤压,下类推)、4P+Ex、6P+Ex,对上述各组试样进行金相分析,所取观察面为横截面,即垂直于挤压方向的平面;退火试样(Anneal)为4P+Ann320℃xO.5h、4P+Aim320℃×6h、4P+Ann400℃x4h、4P+Ann400℃×10h,4P+Ex+.4am320"12x0.5h、4P+Ex+Ann320℃x6h、4P+Ex+Ann400℃x4h、4P+Ex+Ann400℃xlOh,对上述拉伸和压缩测试后的试样进行金相分析,所取观察面为纵截面,即平行于挤压方向的平面:观察组织,并测晶粒度。采用室温拉伸和压缩测试的方法来评价塑性加工对AZ31镁合金塑性和强度的影响,包括拉伸屈服强度00.2、压缩屈服强度o。、抗拉强度ob、抗压强度饥。及延伸率6%。所有的拉伸试样和压缩试样被加工成相同的形状和几何尺寸。](a)图2.2.3(b)AZ31镁合金拉伸和压缩试样拉伸试样如图2.2.3(a)所示,标距长10mm,宽3mm,厚2mm,拉伸试样的长度方向平行于挤压方N(Extrusiondirection,ED);压缩试样如图2.2.3(b)所示,高度为硕+论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响12ram,直径为8mm,试样的高度方向平行于挤压方向。室温拉伸、压缩试验在长春试验机研究所生产的电子万能试验机(CSS--44100)万能实验机上进行,拉伸和压缩速率均为2mm/min,预载速率为0.2ram/rain。为了研究ECAP、正向挤压以及退火态AZ3l镁合金的织构,实验中选取0P、0P+Ex、0P+Ann400℃×12h、4P、4P+Ex试样进行ODF取向分布和极图测试。试样规格为20×20x2mm的矩形,样品均沿着挤压出口方向的纵截面切取,对于ECAP后又进行挤压的试样,由于宽度不够,将两块10x20x2mm的试样进行拼接,并保证挤压方向的一致,如图2.2.4所示。夕10ram10mm图2.2.4ODF测试试样2.3组织与力学性能分析2.3.1显微组织观察及晶粒尺寸测定本实验采用OLYMPUS.BX60M显微镜与Axiover40Mat显微镜来观察晶粒形貌及尺寸。在进行金相分析前,试样经过了粗磨、细磨、租抛光和精抛光等几道工序处理,抛光后用专用的腐蚀剂制各成光学金相样品,所用腐蚀剂如表2.2所示。表2.2AZ31镁合金腐蚀剂配方习惯上常用晶粒直径来表示晶粒大小,但直径只有对球体才具有明确意义,对形状不规则的晶粒,其含义是不明确的,而用“平均截距长度”L来表示晶粒大小更合18硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响适I引1。L可在抛光平面上测得,对于填满空间的晶粒,平均截距长度为吲:上=l/N^=Lr/PM上式中NL-.单位测试线长度上截到的晶粒数;M~显微组织放大倍数;L.r-.在显微组织照片上,任意通过的测试线总长度;P一测试线与晶界交点数。当试样的组织单元由于压延的结果顺着一个方向发生形变时,测试线应当与被拉长的晶粒方向放置成约400角。应用这种方法求晶粒的大小只有在统计学意义上才成立,因此为保证测量数值的准确性,测量时必须测量相当的次数,在画测试线的时候应使所作的线段尽可能多地截割晶粒,以求其平均值。2.3.2力学曲线上屈服点的选择静载荷拉伸和压缩实验是最基本的、应用广泛的材料力学性能实验。一方面,由静载试验测定的力学性能指标,可以作为工程设计,评定材料和优选工艺的依据,具有重要的工程意义,另一方面,静载荷试验可以揭示材料的基本力学行为规律,也是研究材料力学性能的基本实验方法之一。其中,材料的屈服强度表征了材料对微量塑性变形的抗力。它是工程上从静强度角度选择材料的基本判据,因为实际零件不可能在抗拉强度对应的那样大的均匀塑性变形条件下服役153l。工程上常用00来表示材料.2的屈服强度,该值表示,在试样卸除拉伸或压缩力后,其标距部分的残余伸长达到规定的原始标距的0.2%时的应力。墨善b莳e茄口{嚣三口击EngineeringStrain.£/%图2.3屈服强度oo.2的标定19硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响对AZ31镁合金进行室温拉伸和压缩实验发现,部分力学曲线没有出现明显的屈服点或平台,实验中统一取002值作为材料的屈服强度。2.4极图与ODF测试ODF与极图测定工作是采用东北大学测试中心的X’PertProMRD型织构测量仪并按Schuk背反射法进行织构测定的。测定时选用Co‰辐射,Fe滤波片,管电压为35KV,管电流为40mA,测量AZ31镁合金晶体中{o001}、{10io}、{1011}、{1012}四个面(如图2.4所示)的不完整极图,选取的峰值及背底角度于表2.3所示,测量范围为:a由O。~70。,每5。间隔,B由00~360。,测量步长为5。。表2.3各测量晶面的衍射峰与背底角度图2.4作织构测定的四个晶面扣除背底后与标准粉末样品进行比较后获得{0001}、{10io}、{loD}、{10i2}各面极图数据。采用LaboTex3.0定量织构分析软件计算晶粒取向分布函数(ODF)。20硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响第3章实验结果与分析3.1不同加工状态下镁合金A7_31的微观组织与分析3.1.1ECAP变形过程中组织的演变及分析图3.1为原始挤压态(As.received,OP)和经过ECAP(Bc路径)变形至6道次的组织光学照片,观测面为试样的横截面,即垂直于挤压方向的平面。图3.1AZ31ECAP(Bc)变形6道次后的显微组织照片,变形温度为250"C2l硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁台金AZ31力学性能的影响从组织照片中可以看出,未经过ECAP的原始组织具有较为粗大的晶粒,平均晶粒尺寸约为27.69m,晶粒基本呈等轴分布,由于此时的合金在出厂前已经过挤压变形,因此组织已均匀分布。当经过1道次ECAP变形后,镁合金材料的显微组织变得不均匀,可以清楚地看出AZ31镁合金的组织沿剪切面与挤压方向成450方向被拉长,形成板带状组织,但此时的晶粒得到较大的细化,平均晶粒尺寸达到16。7耻m,这种组织具有明显的不均匀性,细小的晶粒由于应变作用而得以细化,而没有细化的大晶粒形状发生畸变,内部产生塑性变形120}。这种不均匀性组织的产生与ECAP施加的剪切应变有关,经过ECAP变形以后晶粒的取向发生变化,大部分晶粒转向软取向的方向。但像镁这样的密排六方晶体结构的金属室温滑移系比立方晶体结构材料的金属要少。因此在不同晶粒取向的晶粒中,各滑移系的Schmid因子明显不同『2”。起初大量的晶粒处于具有小的Schmid因子的硬取向而很难发生形变;相反具有大的Schmid因子的软取向晶粒刚较容易开动,这就导致了不均匀性组织的出现。随着变形道次的增加,AZ3l变形镁合金晶体中的不均匀性组织逐渐减少,这是由于大晶粒在挤压过程中破碎的缘故。在2道次ECAP变形后,合金的组织进一步细化,初始的大晶粒几乎被完全打碎,等轴晶再次出现,平均晶粒尺寸细化为71am,形成了连续均匀组织。当在2道次及后续道次中观测到大量等轴晶时,可以认为在ECAP变形过程中回复和动态再结晶发生了,并且由于回复和随后的再结晶晶粒长大速度已经超过了由于ECAP剪切变形而导致的晶粒细化速度,这一点正是引起2道次ECAP变形后镁合金晶粒反而开始长大的原因。例如,3道次变形后合金的晶粒长大为7.339m,4道次、6道次后晶粒的平均尺寸分别达到9.189m和10.59p.m。在再结晶阶段结束时,即2道次ECAP变形后,得到的是无畸变的等轴的再结晶初始晶粒,由于本次ECAP变形过程是连续进行的,试样一直在挤压模具中,由于挤压过程中温度的升高和保温时阳J的延长,晶粒之间就会互相吞并而长大,长大的速度大于变形细化晶粒的速度,故而没有出现像大部分文献120.32I中描述的那样,随着ECAP变形道次的增加,镁合金的晶粒尺寸将逐渐减小。3.1.2正向挤压过程中组织的演变及分析金属在挤压变形区中处于强烈的三向压应力状态,可以充分发挥其塑性,获得较大变形量。镁及镁合金具有较低的堆垛层错能‘甜,在热挤压过程中易发生动态再结晶。本试验中为了研究正向挤压对镁合金晶粒尺寸和织构的影响,选取原始态(0P)以及ECAP变形后的2道次、4道次和6道次试样再进行正向挤压变形,其光学显微照片如图3.2所示,·观测面仍然为试棒的横截面。硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响图3.2AZ31ECAP(Bc)变形的及变形2、4、6道次后,再进行挤压比为9的挤压后显微组织照片,挤压温度为150℃比较图3.1和图3.2可以看出,在进行正向挤压前,无论是未经过ECAP变形的原始组织(0P),还是经过ECAP变形2、4、6道次后的组织,镁合金中存在的都是典型的发生过再结晶的晶粒,同时对于2P、4P和6P试样,由于保温时间的作用,一些再结晶晶粒已经发生长大,但合金组织整体分布均匀。仔细观察图3.2中OP+Ex试样,即原始试样经过正向挤压的组织照片可以发现,在挤压变形初期,镁合金原始的粗大晶粒首先在挤压力作用下,在垂直于压力方向被压扁,进而破碎成细碎的晶粒,同时在应力作用下获得重新排布,发生晶粒『自J的相对转动,放出挤压热量,使金属发生整体上的塑性变形。由于挤压温度相对较低(150"C挤压),此时变形不均匀,原始粗大晶粒被破碎的程度不一,形成了如图3.20P+Ex试样所示的晶粒大小不一的混晶组织。当挤压棒材变形温度较低时,其中心容易出现未完全再结晶组织,而未发生再结晶的晶粒也因应变而破碎,因此挤压中出现的这种混晶组织应该是再结晶细小晶粒和未发生再结晶晶粒破碎后混合形成的。在较低温度下,要发生完全再结晶的应变量£变大,对于棒材中心部位变形不剧烈,其应变量相对较小,当应变量小于这个£时,就会形成未完全再结晶组织。如图3.26P+Ex试样所示,其中心部位的晶粒较周围粗硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响大,这些晶粒就是未完全再结晶晶粒。在正向挤压所提供的三维应力状态下,经过ECAP变形的镁合金组织进一步被细化,原始试样经过挤压后(0P+Ex)平均晶粒尺寸达到4.65“m,2P、4P和6P试样经过挤压变形后晶粒分别由原来的7/am、9.18pm和10.58p.m细化到4.19p.m、5.94v.m和2.78p.m,注意到6P试样开始晶粒较4P粗大,经过挤压变形后细化效果反而更明显,这可能是由于4P试样在变形过程中再结晶晶粒发生了长大或者其长大速度相对于6P试样更大的缘故。研究表明一。鄙,动态再结晶(DRX)行为是镁合金挤压变形过程晶粒细化的重要机制。由于缺少固相转变,DRX对于镁合金的晶粒细化是非常重要的。尽管再结晶己经在面心立方(FCC)金属中进行了广泛的研究,例如奥氏体钢和铝,镁合金的DILX的机理和动力学尚不完全清楚,在镁和镁合金中的再结晶现象比FCC金属中的要复杂。在镁合金中不同的DRX机理己经有所报道,而DRX动力学似乎是变形温度、应变和应变速率、变形模式、晶粒尺寸和晶粒取向(织构)的复杂函数i56l。由于在再结晶形核长大期间还进行着塑性变形,再结晶新形成的晶粒在长大的同时也还在变形。所以在再结晶完成以后,每个晶粒仍处于形变状态,其应变能由中心向边缘逐渐减小。当位错密度增加到一定程度后,又开始新的再结晶。当应变速度高时,其再结晶的晶内应变能梯度是高的。在再结晶完成之前,晶粒中心的位错密度已经达到了足以激发另一次再结晶的程度,新的晶核又开始形成并长大。动态再结晶后的晶粒越小,变形抗力越高。变形温度越高,应变速度越低,动态再结晶后的晶粒就越大。因此,控制变形温度、变形速度及变形量就可以调整热加工材的晶粒大小与强度。3.1.3退火试样拉伸和压缩测试后变形区组织研究图3.3和图3.4分别是对4P和4P+Ex试样迸行不同制度的退火,对退火试样进行拉伸和压缩测试后对变形区进行观测的组织照片。此时的观测面和上文提到的有所不同,为试样的纵截面,即平行于挤压方向或拉伸和压缩力轴方向的平面。前文已提到ECAP变形可以使镁合金产生不同种类、不同强度的织构,而正向挤压容易使镁合会强化基面织构,实验中选取ECAP变形后的试样再进行正向挤压,目的就是在晶粒尺寸变化不大的情况下控制AZ31镁合金的织构,从而研究织构对性能的影响;同时实验中选取4P和4P+Ex试样进行退火,目的是在织构变化不大的情况下获得具有晶粒尺寸呈梯度分布的组织,从而将织构因素分离开来研究晶粒尺寸对镁合会力学性能的影响:实验中所观察的是退火试样经过拉伸和压缩性能测试后变形区的组织,此时的组织其晶粒大小和退火后未曾变形前的组织晶粒大小基本保持一致,所变化的并可从照片直接观察到的就是晶粒的排列组态以及孪晶。24硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响压缩变形区图3.3拉伸变形区ECAP4道次试样(4P)在不同退火制度下压缩和拉伸测试后变形区的光学组织照片,其中a、b的退火制度为320℃x0.5h.c、d为320"Cx6h;e、f为400"(2×4h;g、h为400"Cxloh。硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响压缩变形区图3.4拉伸变形区ECAP4道次加正向挤压试样(4P+Ex)在不同退火制度下压缩和拉伸测试后变形区的光学组织照片,其中a、b的退火制度为320"C×O.5h;c、d为320℃×6h;e、f为400"Cx4h;g、h为40012×10h。硕七论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响分别将图3.1中4P试样组织、图3.2中4P+Ex试样组织与相应的退火后变形组织,图3.3、图3.4所示相比较发现,随着退火温度和退火时间的增加,镁合金晶粒明显长大,在相同退火温度下,保温时间越长晶粒长大越显著。对于4P试样,退火前其平均晶粒尺寸为9.1811m,在320℃x0.5h和320"C×6h两种退火制度下平均晶粒尺寸分别长大到11.739m(图3.3a、b)和11.939m(图3.3c、d);在400℃×4h和400℃×10h两种条件下分别长大为17.449m(图3.3e、f)和18.61I.tm(图3.3g、h)。对于4P+Ex试样,退火前其平均晶粒尺寸为5.94Ixm,经过320℃×O.5h和320℃×6h退火后平均晶粒尺寸分别为6.55Itm(图3.4a、b)和12.89m(图3.4c、d):经过400℃×4h和400℃×10h退火后晶粒尺寸分别为17.67Ijtm(图3.4e、f)和27.149m(图3.4g、h)。对于两种试样无论退火前后,其组织都具有明显的再结晶组织特征,所不同的是退火前变形组织发生的是动态再结晶,而退火过程发生的是静态再结晶。从图3.3和3.4中还可以看出大晶粒周围分布着许多小晶粒,晶界具有较高的取向差,并且随着退火温度的升高和时间的延长晶粒逐渐变得均匀、等轴,形交晶粒消失,此现象与其他挤压态材料所见到的连续再结晶结果一致118灏J,变形过程中在晶界附近积聚的大量高密度位错促进了连续再结晶的发生。在形变金属的退火过程中,由于储存能的驱动作用,金属将由亚稳态向稳定态转变。储存能的存在形式为弹性应变和金属中晶体的缺陷,如空位和位错,形变量越大,会属的弹性应变能和因缺陷而储存的畸变能也越大,因此在退火时,金属由亚稳态向稳定态转交的驱动力也随之增大。综合比较4P和4P+Ex试样在上述四种不同退火制度下晶粒尺寸的变化可以发现,4P试样晶粒长大程度比4P+Ex试样要小,这正是由于4P试样相对于4P+Ex试样具有小的形变量,4P+Ex试样是由ECAP4道次变形后又经过挤压变形而得到的。另外,4P试样在320℃x0.5h和320℃×6h两种制度下晶粒尺寸几乎没有发生改变,这是由于再结晶晶粒的形核和长大都是热激活过程,形核率和核长大速率都随温度的升高按阿伦尼乌斯公式增长I”I,在320℃下所提供给再结晶晶粒形核和长大的热激活能不够高。由于镁合金具有密排六方晶体结构,与立方晶体结构金属相比,其对称性较低,以及镁合金中挛晶的极性,在单向拉伸和压缩过程中孪晶的发生频率和模式也不尽相同。从图3.3和3.4可以看出,在镁合金的压缩测试变形区孪晶的发生频率要比对应的拉伸测试变形区高,前文已叙及镁合金中的{1012}孪晶属于“拉伸孪晶”,只有在垂直于基面的拉力或平行于基面的压力作用下才会被激活,这种拉伸和压缩状态下孪晶规律的差异是导致镁合金中存在拉伸和压缩屈服强度不对称的重要原因之一.硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响3.2不同加工状态下镁合金A7_31的力学性能测试结果与分析材料的组织决定材料的性能,不同的加工工艺制备出具有不同组织特性的AZ31镁合金。下面分别讨论ECAP变形、正向挤压以及热处理对AZ31镁合金力学性能的影响。3.2.1ECAP后镁合金A7_31力学性能测试结果与分析图3.5(a)和(b)分别为原始试样(0P)及经过ECAP不同道次变形后的AZ31镁合金在室温下单向拉伸和压缩的应力.应变曲线。EngineeringStrahl.8,%图3.5AZ31镁合金原始试样及ECAP不同变形道次试样应力一应变曲线(a)拉伸和(b)压缩硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁台金AZ31力学性能的影响由图3.5(a)拉伸应力一应变曲线可以发现,AZ31原始挤压态试样ECAP变形前的抗拉强度为210MPa,屈服强度分别为161.8MPa,最大应变量约为15%:但试样经过l道次ECAP变形后,材料的屈服强度明显降低,变为133MPa,抗拉强度基本保持不变,最大应变量略有提高,为17.5%;2道次变形后材料的屈服强度和抗拉强度都有所提高,分别达到144MPa和225MPa,同时最大应变量也增至23%:随着ECAP变形道次数的增加,AZ31镁合金的拉伸应变量显著增加,变形6道次后达到35%,屈服强度明显降低,6道次后仅为75.5MPa,抗拉强度有所下降,但不明显。比较各条拉伸曲线可以发现,AZ31镁合金经过3道次或4道次变形后其综合力学性能最优异,具有相对较高强度的同时有良好的塑性。AZ31镁合金在多次ECAP变形过程中,晶粒得到细化,对于力学性能的提高具有重要的影响;但ECAP变形后AZ31镁合金力学性能的变化还不仅仅与晶粒细化的影响有关。ECAP变形后AZ3l镁合金在晶粒发生细化的同时,屈服强度降低,这与霍尔一佩奇(Hall-Petch)公式是不相符的,因为根据霍尔一佩奇公式,金属材料的屈服强度随着晶粒的细化而提高。原始的常规挤压态镁合金平行于挤压方向具有强烈的(0001)织构取向,为硬耿向,因而具有较高的屈服强度;而ECAP挤压镁合金的(O001)晶面的分布分散较均匀,为软取向,由于镁合金基面(o001)滑移的l临界分切应力比非基面滑移低100倍f58】,故(0001)晶面织构的分布分散化应该是屈服强度降低的主要原因。晶粒细化对于协调、均匀变形具有有利的影响,ECAP变形后AZ31镁合金拉伸最大应变量得到较大提高,这不仅与晶粒细化有关,还应该与除基面(o001)外多个滑移系的激活有关,因为合金屈服后还具有较大的应变强化,这应该是大量位错增殖的强化结果。值得注意的是在本次实验ECAP过程中,AZ3l镁合金的晶粒在2道次变形后较之后的高道次反而小,原因如3.1.1节所提,晶粒尺寸变化不是特别大,但其对材料综合力学性能的影响也应考虑到。低塑性或脆性材料在受压时,材料会在与挤压轴成450方向出现断裂,断裂时的应力称为它的抗压强度极限p…。图3.5㈣为ECAP前后AZ3l变形镁合金的室温压缩应力一应变曲线图。从图中可以看出,ECAP(Bc)变形后,AZ31镁合金的压缩屈服强度较原始试样明显提高,2道次试样压缩屈服强度达至U263.9MPa,比原始0P试样提高了3倍多,原始为84.7MPa,抗压强度几乎保持不变;这与拉伸曲线的变化趋势相反,这是由于拉伸和压缩状态下不同的孪晶激活机制造成的。在压缩载荷下{ioi2)面上的孪晶将被激活以协调塑性变形;相反在拉伸状态下一般不会。在压缩应力状态下,对AZ31镁合金力学性能产生影响的组织因素除了有晶粒尺寸、织构外,李晶也是一个重要机制,多种因素相互交织,作用机理复杂。硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响3.2.2镁合金AZ31正向挤压后力学性能测试结果与分析图3.6(a)和(b)分别为AZ31镁合金原始oP试样,经过ECAP变形2P、4P试样,再进行挤压比为9的正向挤压后,在室温下单向拉伸和压缩的应力.应变曲线。为了便于比较,图上同样给出了OP、2P和4P试样的测试曲线。一厶毒b莳£荔口C。C害三口CI,UEngineeringStrain。E/%EngineeringStrain.8,%图3.6AZ31镁合金原始试样(0P)及ECAP变形2、4道次试样再经过挤压比为9的正向挤压后力学测试应力一应变曲线,虚线为正向挤压前对应试样曲线(a)拉伸和(b)压缩硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响从图3.6(a)5h的拉伸曲线可以看出,0P、2P和4P试样经过正向挤压之后,其对应的ECAP+Ex试样的屈服强度和抗拉强度都有显著提高,其中OP试样经过挤压后屈服强度提高约为120MPa,2P和4P试样屈服强度提高分别在70MPa和80MPa左右。此外,由图3.6还可以发现,试样经ECAP+Ex拉伸后,其拉伸总应变量比未进行正向挤压的总应变量小,如图3.7(a)所示。图3.7AZ3l镁合金ECAP和对应ECAP+Ex试样室温单向加载至断裂的总应变量(a)拉伸和(b)压缩由图3.6(b)的压缩曲线可以发现,OP、2P和4P试样经过正向挤压之后,抗压强度都有所降低,下降值都大概在50MPa;对于压缩屈服强度,OP试样经过挤压后略硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响有提高,从84.7MPa到117.3MPa,而2P和4P试样再经过正向挤压后,与拉伸测试相反的是,屈服强度都明显降低了,2P试样由263.9MPa降至136.6MPa,4P试样由216.9MPa降为107.2MPa,0P+Ex、2P+Ex、4P+Ex这三个试样最终的压缩曲线所表征的强度参数基本处于同一水平。同样,比较压缩曲线可以发现,0P、2P和4P试样经过正向挤压之后,其压缩总应变量与对应的ECAP+Ex试样也存在差别,但与拉伸曲线相反的是,ECAP+Ex试样的压缩总应变量比未进行正向挤压的对应状态大,如图3.7(b)所示。原始试样经过ECAP变形后拉伸强度发生降低,而经过正向传统挤压后拉伸强度大为提高。因为原始试样为热挤压所得,本身已经具有较强的基面织构,ECAP变形虽然细化了晶粒,但与此同时却离散了原始织构,所以在本实验的ECAP变形中织构弱化对AZ31镁合金强度的作用要大于晶粒细化的作用;而对原始试样再进行挤压,在挤压应变作用下晶粒得以细化,且细化效果显著,但随后的织构分析可以发现,继续正向挤压对镁合金的织构分布以及各主要滑移面的织构强度影响并不大,(0001)基面织构强度基本保持不变,原始0P试样基面最高极密度为6,0P+Ex试样其基面最高极密度为5(第四章中会对此进行阐述),而AZ31镁合金此时的拉伸屈服强度和抗拉强度都大为提高,显然此时细晶强化作用得以充分发挥。由极图测试结果还可以看出,对ECAP试样(4P和6P)进行正向挤压后,所得对应ECAP+Ex试样的基面织构分布和强度与原始OP试样以及0P+Ex试样的分布和强度基本相同,这一点是导致2P+Ex试样和4P+Ex试样其拉伸中强度差异不大的原因,引起这两个试样强度差异的因素主要是合金的晶粒大小.对于压缩曲线,0P+Ex、2P+Ex和4P+Ex试样的强度参数基本相同,原因也是由于它们的晶粒和织构因素差异不大。但对于拉伸中的0P+Ex试样,其强度指标大大优于2P+Ex和4P+Ex试样,这可能是因为该试样未经过ECAP变形,是在热挤压的基础上又进行挤压,变形量很大,使得位错塞集严重,在拉伸应力状态下容易产生加工硬化造成的。AZ31镁合金经ECAP变形后拉伸总应变量提高很大(图3.7a),这主要是材料在屈服后有稳定的应变硬化的缘故,而传统挤压后的Az3l变形镁合金应变硬化不是很明显,材料屈服以后经过少量的塑性变形就发生脆断。在正向挤压中,金属变形不均匀及应力分布不均匀,导致残余应力存在,形成金属内部物理性质和力学状态的不均匀,使会属塑性降低,表现为延伸率下降,这是出现ECAP+Ex试样的拉伸总应变量比未进行正向挤压的对应状态小的原因;而在压缩测试中出现相反的规律,这是不同应力状态导致的结果。3.2.3退火处理对变形镁合金Az31力学性能的影响图3.8是ECAP变形4道次试样和对应正向挤压试样在不同退火制度下的拉伸和32硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响压缩应力一应变曲线。拉伸(1)ECAP变形4P试样退火拉伸压缩(2)ECAP变形4道次加正向挤压4P+Ex试样退火图3.8AZ31镁合金ECAP变形4P试样和4P+Ex试样不同退火制度下力学曲线从图3.8(1)中可以看出4P试样退火以后材料的拉伸和压缩屈服强度都降低,拉伸屈服强度相对压缩屈服强度而言降幅要小得多,拉伸屈服强度最大降T40MPa,压缩屈服强度最大降低1.30MPa,在试样经过400*Cxloh退火后达到最小值。屈服强度降低主要是因为退火过程中晶粒发生了静态再结晶长大。观察4P+Ex试样,拉伸屈服强度硕+论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响经过退火后也发生降低,并且也是在400"Cxloh退火后达到最小值;而对于压缩测试,在320"C退火温度下,材料的压缩屈服强度反而增加,在400℃退火温度下压缩屈服强度却减小.表3.1汇总了实验中各种状态下的AZ31镁合金晶粒尺寸以及力学性能数掘。表3.1各种状态下AZ31镁合金力学性能数据表平均晶粒加工方式尺寸/pm’屈服强度3断裂强度%/Mp8嘞2/Mpa应变速率肟垫!!原始态(挤压态oP)传统挤压(OP+Ex)9:llP2P2P+Ex3P4P4P+2Anneal4P+Anneal4P+Anneal堡塑84.7117.3垫塑210305215225250230225204.7201.2214,2曼堡39334536439635l413375377.427,624.6516.72161.8284.7133144214.2115.5111.790.5压缩测试初始应变速率为2,78×10"’:137.6263,9136.6112.6216.997.4991.9899.87,饱4.197.339.1811.7311.8317.44拉伸测试初始戍变速率为3.33×J320"CX0.5h320℃×6h400℃×4h88.884.5356.6353.8o.,:(测试速度4P+Anneal400℃×10h18617l·585.71201.3352.3都为2mm,'min)4P+Ex5.946.5512.8017.6721.148.3193182.5150.67136.3120689.875.396.5107.2133.4148.088.8591.180.48975255243.5233.I217.5220.6210200303426.6473.5374.6307.22992974P+Ex+Anneal320℃X0.5h4P+Ex+Anneal320℃×6h4J,十Ex+Anneal400℃×4h4P+Ex+Anneal400℃x10115P6P6P+Ex10.58278一一注:l、ECAP+Ex(9:1)是指经过ECAP若干道次加工后再进行传统挤压,从030挤到OlO,以下类同;2、Anneal320℃×O.5h指在320℃下退火0.5小时;3、屈服强度和断裂强度均来自工程一应力应变曲线。H.K.Lin等人l神I认为挤压态Az31镁合金的晶粒在300℃以下进行热处理时晶粒比较稳定,而当温度超过300"C后晶粒迅速长大,这与图3.8所显示的拉伸强度在退火硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响后下降相一致。观察图3.44P+Ex试样压缩测试变形区组织可以发现,在320℃退火温度下,材料经单向压缩后,孪晶率明显要比400"C退火温度下小,这是上文提到的4P+Ex试样压缩屈服强度在这两个温度条件下出现不同变化规律的原因。3.3本章小结本章主要结合课题所做的实验,通过组织观察和力学性能检测的手段,对等径角变形、等径角变形+正向挤压以及后续退火试样的组织和力学性能进行研究,分析讨论了组织演变和室温单向拉伸和压缩应力状态下,AZ31镁合金力学性能的变化规律。动态再结晶在ECAP变形和正向挤压过程中都有发生。变形试样退火以后,晶粒尺寸随温度升高和时间延长而增大,压缩试样变形区比拉伸试样变形区更易发生孪生。ECAP变形4道次试样以及该加工方式下的系列退火试样,其屈服强度都比对应状态下ECAP变形+挤压系列试样低。硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响第4章镁合金AZ31织构及其对力学性能的影响4.1镁合金A7_31织构分析织构的表达通常有三种方法:极图、反极图、取向分布函数(OrientationDistributionFunction,简称ODF(1)极图简介:极图是表达多晶体取向分布及单晶体取向的一种图形,即是晶体各{HKL}面法向在样品坐标系内分布状态的一种表达方法。其原理是,将样品中具有一定取向的晶体放到标有挤压方向(ED),法向(ND)和横向(TD)(如图2.2.6)的球心上,作该晶体所有{HKL}面的法线,交球面于若干点,成球面投影图。然后对这些投影点再做极射赤面投影,使投影线与垂直于试样法向且过球心的圆面有一组交点。设样品坐标系中法向与球面的正向交点为N极,反向交点为S极,则投影线是图4.1上半球面上各投影点与下半球s极点的连线。一般一个{HKL}晶面法线在上下球面各有一个交点,这罩只取上半球的交点做极射赤面投影,投射过的赤道面即为表达该晶体取向的赤面极图。如果把一多晶体内所有晶粒都作上述的投影,则会在球面和赤道面上得出许多点来。把每个点所代表的晶粒体积作为这个点的权重,则这些点在球面上的加权密度分布称为极密度分布。球面上极密度分布在赤面上的投影分布图被称为极图。假如多晶体内无织构,极密度分布在整个球面的分布将是均匀的。反之,极密度分布在极图上不均匀,有些地方极密度值会比较高。根据极密度的高低可算出赤面投影的后的极图密度分布。再根据具体情况画出等密度线,即可制成通常分析织构所用的极图(图4.1)图4.1本课题实验过程中获得的极图(由密度点和等高线组成)(2)取向分布函数简介:如上所述极图是用二维图形来描述空间取向分布的,有一定的局限性。采用空间36硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响取向g(办,≯,晚)的分布密度坟g)则可以表达整个空问的取向分布,这称为空间取向分布函数(ODF)。ODF是根据极图的极密度分布计算出来的,计算的方法是把极密度分布函数展开成球函数级数,相应地把空间取向分布函数展开成广义球函数的线性组合,建立极密度球函数展开系数和取向分布函数的广义球函数的关系,测量若干个极图(极密度分布),就可计算出ODF。ODF是三维图形,用立体图表示不方便,所以,一般用固定识(或固定矾)的一组截面来表示。例如,用每隔50为间隔的欢作出00、50、100.…“600等13个截面的一组ODF图形f如图4.2)。图4.2本课题实验过程中获得的ODF图(原始OP试样)设空间有一由x、Y、z---个互相垂直的坐标轴组成的直角参考坐标系。再设有一个立方晶体坐标系,其坐标轴的排列方式为:【100]方向平行于x轴,【olo]平行于Y轴,【001]方向平行于z轴,且三个晶体方向分别同与之平行的x、Y、z坐标轴保持同向。习惯把晶体坐标系中晶体方向在参考坐标系内的这种排靠方式称为仞始取向e【删(如图4.3a所示)。—U)D、、X一声磐(OO∞;{.JIlI.,一一一一一一///”图4.3取向的确定若把多晶体或任一单晶体放在坐标系OxYz内,则每个晶粒坐标系的[100]方向通常不具有起始取向,而只有一般的取向(图4.3b所示)。如果把一具有起始取向e的晶体硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响坐标系作某种转动,使它与单晶体或多晶体内晶粒的晶体坐标系重合,这样转动过的晶体坐标系就具有了与之重合的晶体坐标系的取向。综上可知,取向描述了物体相对于参考坐标系的转动状态,晶体取向表达了基体的晶体坐标轴在一参考坐标系内排布的方式。可以用具有起始取向的晶体坐标系到达实际晶体坐标系所转动的角度表达该实际晶体取向。由于从起始取向出发经过某种转动可将晶体坐标系OXYZ转到任何取向的晶体坐标系上,所以也可以用这种转动操作的转角,即欧拉角表示晶体取向。一种是Roe定义的欧拉角,用{”鼠妒}表示。图4.4a给出了Roe欧拉角的转动顺序,首先绕OZ轴转动_Ic,,再绕OYl转动口,最后绕Oz3转动仍最终使OXYZ起始坐标系与OX3Y323晶体坐标系重合。(a)(b)图4.4取向的(a)Roe和(b)Bunge欧拉转动示意图…另一种常用的是邦厄(Bunge)定义的欧拉角,用{办,妒,办}表示。图4.4b给出了从起始取向出发邦厄欧拉转动示意图。图4.5立方晶系与六方晶系坐标取向关系示意图[6l】为了用ODF函数对密排六方金属的织构进行描述,建立六方晶系与立方晶系之间的转换关系,如图4.5所示,在立方晶系中,具有起始起始取向的晶粒[100]、【olo]、西硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响【001】晶向分别平行于晶体坐标系的Ox、OY、OZ,而在六方晶系中,[1010]、[11201、[oooq晶向分别平行于0xl、OY、OZ,这样可以将晶体的取向g(办,妒,九)与晶面、晶向指数相互转化。本实验ODF测试中采取B∞gc定义的欧拉角取向计算镁合金中的晶面和晶向参数(hkil)[uv“vl,计算公式如下…:43/201/21000一矗|20l/2Ocfo惴[sin口’2sin≯—o睁-,甜’,f2/3··1/302/3-—2/3——1/300000Wc|a×P-eos唬瞄sin丸S,意nis2i·nS4≯(]1,一co矿escoe×ll识sm妒hU+kV+lWIj(4‘),(3)取向因子简介:为了研究AZ31镁合金特定织构对合金性能的影响,有必要计算特定织构下各可能滑移系的取向因子。对于每个样品的织构组份用(HKL)【UVw】表示,则外力方向Yq[uvw]:它与滑移面的夹角为妒,就是晶向[uVw]与滑移面(11k1)之间的夹角,计算公式为:∞8妒2—1百一其中,Rl=√口2(u2一UV+V2)+C2If"2q:辱丙磊巧把滑移面(hkil)转换成Olkl),其中i--m幢)。将滑移系中的【u咖】按照如下的公式转为三指数:U’--u-t,V’--v-t,W’;w.外力与滑移方向的夹角为P,公式为:其中,Ul-U,u2=U7;则取向因子:in=cos妒cospv1-V,v2=V;wI=W,w2=W(4-3)39硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响计算过程为:首先找出ODF图上强点所对应的欧拉角(硪,≯,办),将其依次代入公式(4-1)、(4-2)计算得出强点所对应的织构(hkil)[uvtw](计算所得数值为小数,需将其化为最简比),接着按取向因子的推导过程,代入(4.3)计算测试所得主要织构下的取向因子。4.1.1镁合金A7_31原始0P试样织构、0P+Ex试样织构和退火织构由图4.2原始0P试样的ODF图可知,织构最强点出现在(360。,20。,350),根据公式(4·1)和(4·2)计算得该处的织构成份为(olio)[2iio],强度为28.6,如图4.6;织构第二强点出现在(1800,50。,300),织构成份为(01i2)[51lO]。同时其它主要织构成份有:(O。,20。,300)的(1159)[1i00]:(oo,81.2。,300)的(22,;1)[1i00];(180。,85。,300)的(77142)【iloo】;(35。,1oo,00)的(01il)[91/)l1】。图4.60P试样的ODF图,戎=350由图4.7中0P+Ex试样ODF图可以看出,原始试样经过在150"C下进行挤压比为9的传统挤压后,最强点变删E(1NOo,81.20,300),织构成份为(01i0)[2110】,强度为:19.526:同时其它主要织构成份有:(2241)[11001出现于(0。,81.2。,30。):(1120)[1i00]出现于(3600,90。,3∽。图4.70P+Ex试样的ODF图观察图4.8q60P+Anneal400"Cxl2h试样ODF图可以发现,原始试样经过400"Cxl2hJ屋')r.N,强点出现在(190。,90。,5。)、(o。,90'’,550)、(180。,900,Oo),其40硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3I力学性能的影响对应织构为(1ilO)【202i】、(1120)[1100]、(i2i0)[i010]。图4.8OP+Anneal400℃x12h试样的0DF图通过对原始0P试样和OP+Ex试样的ODF图织构分析可知,对于热挤压试样(0P试样原始状态也为热挤压态),样品中都形成以(01i0)面为主的纤维织构,即这些面的法线方向平行于挤压方向,由此可知对于OP和0P+Ex样品其晶体以{0001}面平行于挤压方向,这种织构与YN.Wang所做的镁的理想织构中的其中一种相类似1611。观察图4.9中OP和OP+Ex试样的{OOOl,面极图同样可以发现晶体以{oool}面平行于挤压方向,原始态OP样品的{oooz}极图最强点基本在圆的中心位置,最大极密度为6。极图基本以中心点和横向为对称,不以挤压方向对称。0P+Ex试样的{0001}面极图最强点分布在横向(TD)的两端,极密度为:5.176。极图基本以中心点为对称,而不以横向和挤压方向对称。比较0P和0P+Ex试样{0001}、{lOlO}、{10ll}、{lol2}各面的极图还可以发现,对于这两组同为挤压态的试样,极图上等高线的分布规律基本保持不变,只发生了少量偏移,有些封闭等高线缩小。这说明原始OP试样进行二次挤压后,其织构基本保持不变。本实验的试样在经过热挤压变形后,大部分区域发生了动态再结晶,挤压后形成基面平行于挤压方向的纤维织构,这表明在动态再结晶或塑性变形过程中,新生成并长大的晶粒内部也进行着变形,使晶粒转到稳定取向上。热挤压等效于轴对称的压应力加上轴对称的拉应力,因此,除了基面滑移外,柱面滑移和锥面滑移也应该参与了变形,否则没有足够的滑移系协调变形。比较oP试样退火前后(0001}、{1010}、{1011)、{lOi2)各面的极图可以看出,退火后样品的织构变的散漫,但其强点的分布位置与退火前在大部分位置保持基本不变。退火后基面的最大极密度变为5,与退火前相差不大。4l硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响图4.9OP、0P+Ex、0P+Anneal400℃×12h试样{OOOl}、{10io}、{lOil)和{10i2}面极图4.1.2镁合金AZ31ECAP(Bc)4道次变形织构和4P+Ex试样织构图4.10为ECAPBc方式变形4P试样和4P+Ex挤压试样的ODF图。按照上面同样的计算方法,可以知道对于4P试样,强点出现在(215。,80。,450);织构成份为0141)[5835】;强度为:13.380。其它主要织构成份有:出现于(210。,800,00)的(0331)[171079】:(33。,90。,00)处的(0110)[0552】;(210。,8矿,3吩处的(4372)[4513】;(320,900,300)处的(1120)[3302】。4P试样再经过150℃下挤压比为9的传统挤压后,最强点变为在(160。,65。,50),硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响织构成分为(1565)[10553】,强度为:7.74:其余主要织构成份有:(163。,70。,00)处的00l1)[12101;(345。,70。,吩处的(3301)[1120】;(150'’,50。,300)处的(1234)[8443]。图4.10(a)4P和(b)4P+Ex试样的ODF图为了研究在单向载荷状态下4P和4P+Ex试样各大滑移系开动的临界分切应力,以及织构对两种不同状态试样塑性变形机制的影响,实验中计算AZ31镁合金ECAP变形4P试样和挤压4P+Ex试样主要织构成份相对于各大滑移系的取向因子。在镁合金中存在的主要滑移系有:(O001)<1120>:(IOl01<1120>:(1122)<1123>:(0001)[1120】,(0001)[1210】,(0001)[2IlO】;(Oll0)[2110】;(1100)[1120】,(1010)【1210】,(1122)[1123】,(1122)[1123】,(2112)【2113】,(2112)[2113】,(1212)【1213】,0212)[1213】:硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响(1012、<1011>:(1012)[1011】,(0112)[0111】,(1102)[1101】,(1012)[1011],(0112)[0111】,(1102)[1101】;(10i11<1012>:(1011)[1012】,(0111)[0112】,(1101)[1102】,(1011)[1012】,(Olll)[0112】,(1101)[1102】。按照上文中取向因子的计算公式,计算得出4P和4P+Ex试样主要织构成份相对于各大滑移系的取向因子以及其平均值,如表4.1和表4.2所示。表4.14P试样主要织构成份下对应各大滑移系的取向因子以及其平均值硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响表4.24P+Ex试样主要织构成份下对应各大滑移系的取向因子以及其平均值注:★为4P和4P+Ex试样中主要织构成份,四指数晶面、晶向已转化为二指数表示,具体转化方法见上文。图4.11为ECAP变形4P试样和挤压4P+Ex试样{0001}、0010}、{10111和00,21面的极射投影图。观察4P试样的{oom}极图可以发现,试样的基面与挤压轴ED方向成大约450角分布,最大极密度为9。因为当强点出现在图4.1l4P试样{ooot}极图TD轴的端点A时,此时基面将平行于挤压方向,而当强点出现在图中B点时,基面垂直于挤压方向。对于4P+Ex试样,可以看出样品的基面基本与挤压方向平行,最大极密度为5。最强点与原始态OP相比,偏离中心点很多。观察4P试样的{1010}、{10il)和{10i2}的极图,可以发现每个观测面与挤压轴方向或应力轴的夹角方向都是硕+论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响软取向,即这种织构有利于滑移。而对于4P+Ex试样,各个观测面与应力轴方向的夹角方向处于硬取向位置,观测面总体都平行或垂直于挤压方向,即在在平行于挤压方向的单向载荷作用下,所形成的织构不利于滑移的开动。图4.11ECAP变形4P和挤压4P+Exi式辑4{oool}、00io}、00h}和{1012}面极图硕+论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响4.2织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响在第一章中已经提到,影响变形镁合金力学性能的主要组织参数包括舍金的晶粒尺寸、织构(有效取向因子)和第二相。这些因素往往交织在一起,在控制组织的塑性加工过程如挤压中,晶粒尺寸和织构会发生联动变化,这对定量研究单个因素对镁合金力学性能的作用不利。本课题研究的对象为以固溶体相为主要组成相并不可热处理强化的镁合金AZ31,这样排除了第二相的作用;然后将ECAP变形和正向挤压结合制备出了具有不同织构组份的变形合金,即上文中陈述的4P和4P+Ex试样,通过织构分析可以发现这两种状态合金具有明显不同的织构成份和强度,且它们的取向因子也有很大差别,见表4.1和4.2;当然这两种状态的合金也具有不同的晶粒尺寸,随后的退火实验同时又将晶粒尺寸分布范围扩大,根据上文对0P+Anneal400℃×12h退火试样织构的分析,可以认为退火对本试样中变形试样的织构影响不大。图4.12中包含了ECAP变形4P试样和挤压4P+Ex试样以及它们在不同退火工艺下的晶粒尺寸和拉伸屈服强度信息,通过拟合可以发现4P加工系列试样和4P+Ex加工系列试样其晶粒尺寸和拉伸屈服强度都满足Hall.Petch关系,如图4.12所示。225^:AZ31MagneSiumalloy200B:C:置三啦E:≯150里兰量125’:4p罢墨1∞7S’4P:00,2t--12:捌¨Ann以5hm320℃4t:J,lNmm甜’啦3∞℃‘:aP+Ann4hlit400℃5:4P+■uml011m400℃SOLO.15O.20O.25O.30o.35O.40O.45O.50Gnlnsizedolr210m。'慢图4.12晶粒尺寸和织构对AZ31镁合金屈服强度的影响(1、2、3、4、5表示ECAP4道次变形试样及退火试样;A、B、C、D、E表示ECAP4道次变形再经过正向挤压的试样以及退火试样)。大量研究已表明‘62埘I,镁合金的强度和晶粒尺寸间符合Hall-Petch关系,但是关于织构影响镁合金这种屈服强度对晶粒尺寸依赖关系的报道却很少。从Hall.Petch公式可以看出,它表示的是一条直线,这条直线就两大特征,一个是直线的斜率K,还有一个就是直线在强度轴上的截距a0,它们的物理意义在第一章已提到,斜率K表47硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响示错滑移穿过晶界遇到的阻碍,截距oo的值表示具有无限大晶粒尺寸材料的屈服强度,也可以认为是单晶体的屈服强度或晶格阻力。晶粒细化将增加位错运动障碍的数目,减小晶粒内部位错塞积群的长度,使材料的屈服强度提高。从晶界协调变形的角度来说,晶粒细化对镁合金室温力学性能的改善主要表现在三个方面:(1)、晶粒细化使位错滑移程缩短,变形更分散均匀。(2)、晶粒细化使晶粒转动和晶界移动(GrainBoundarySliding,GBS)变得容易。晶粒转动虽然属于无效应变,但能使晶粒取向发生变化,结果使软取向晶粒的进一步变形受阻,而硬取向晶粒则由于晶粒的转动而使取向变得有利于变形,随着变形的不断进行材料内部不断地产生几何硬化和几何软化,使得晶粒变形得到协调而趋于均匀。(3)、晶粒细化能激活镁合金中棱柱面和锥面等潜在的非基面滑移系。J.KoikeI”f研究表明,在细晶镁合金室温变形条件下,a位错也能从发生基面至棱柱面的交滑移。本研究结果表明,经过ECAP变形4道次后的试样和4道次再经过芷向挤压后的试样在相同退火工艺下,其晶粒尺寸和拉伸屈服强度都满足Hall.Petch关系,随着退火后合金晶粒尺寸的增加,合金的拉伸屈服强度下降。4P和4P+Ex加工系列试样的Hall—Perch关系式分别为:a02-一1.12+327.Old"’尼(4-4)602=51.21+343.15d"1彪(4.5)4P从(4.4)、(4-5)可知,如果位错滑移穿过晶界时不遇到阻碍,即K为0时,系列试样的a0值为.1.12,4P+Ex系列试样的00值为51.21,这要比4P系列试样大的多。另外,值得注意的是4P系列试样和4P+Ex系列试样满足Hall.Perch直线的斜率几乎相等,4P系列试样的K为327.01,而4P+Ex系列试样为343.15,这表明4P系列试样和4P+Ex系列试样其拉伸屈服强度对晶粒尺寸的依赖作用几乎相同,此时两种加工系列试样强度产生的差异,应该来自于它们所具有的不同织构组份。上述这些数值关系表现在图4.12中就是,两种加工系列的AZ31镁合金强度和晶粒尺寸满足线性关系,两条直线平行但在强度纵轴上的截距不同。通过对4P和4P+Ex极图分析已经说明,4P试样的{0001,面和应力轴成大概45。,这是一种软取向,有利于位错的滑移;而4P+Ex试样的滑移面大部分和应力轴成硬取向,此时滑移不易进行。根据图4.12,当两种系列试样具有同一晶粒尺寸时,即对确定横坐标值,4P系列试样对应的拉伸屈服强度,即纵坐标值,要比4P+Ex系列试样小,这正是由于在相同加载条件下,4P系列试样和4P+Ex系列试样在特定的织构组份下,主要滑移系具有不同的施密特因子造成的,见表4.1和4.2。在室温加载条件下,基面滑移是镁合金的主要滑移系,因此比较表4.1和4.2中特定织构组份下4P和4P+Ex试样基面滑移系的取向因子,可以看出,对于4P试样,具有的主要织构为(31f11)[5835】,此时基面滑移系的平均取向因子为O.305,其它织硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响构成份为(OllO)[0332】、(0331)[1-7107‘)】、(4372)[4513】、(112.0)[3302】,它们所对应基面滑移系的平均取向因子为O.304、0.285、0.281、0.259:对于4P+Ex试样,主要织构成份为(1565)[fi)553】、(i011)[1210】、(3301)[117-0]、(1234)[8443】,它们所对应基面滑移系的平均取向因子为0.196、0、0、0.232。可以看出特定织构条件下,4P试样对应基面滑移系的平均取向因子都要比4P+Ex试样的大,所以对于相同晶粒尺寸的4P试样和4P+Ex试样,4P试样中的位错滑移更容易开动,塑性变形更容易,故而4P试样具有小的屈服强度值,表现在图4.12中就是4p系列试样所代表的Hall-Petch直线处在4P+Ex系列试样所代表的直线下方。由(4-4)式还可以得出,对于4P系列试样其Hall-Perch关系式中的oo-.1.12,为负值,这也是一个值得关注的问题。因为对于4P和4P+Ex这两个加工系列试样,它们所对应Hall.Peteh直线上的数据点是通过退火控制晶粒尺寸得来的,虽然退火后原始变形过程产生的织构变化不是很大,但也不是理想的完全不变状态,上文对退火试样织构分析也表明,退火后原始织构变得散漫,强度略有降低,而这正是本课题所得Hall.Petch.直线在纵轴(屈服强度轴)上的截距出现负值的原因。图4.12中虚线代表的是理想状态下,退火后织构不发生变化的试样所对应的Hall.Perch直线。4.3变形镁合金AZ31拉压不对称性分析本课题中拉压屈服不对称性是指经塑性加工后的镁合金材料,沿其加工的最大主应变方向进行力学性能试验时,拉伸和压缩中表现出不同的屈服变形行为。其突出的表现是压缩屈服强度远小于拉伸屈服强度,常用压缩屈服强度与拉伸屈服强度之比来表示|42.66|。拉压屈服不对称性虽然是镁含金的~种比较普遍的现象,但对其形成机理,只是定性地认识到是孪生的极性和织构共同作用的结果,缺乏定量的认识。虽然有大量关于镁合金中孪晶研究的报道,但这些研究还没有与镁合金的拉压不对称性密切关联起来[10,67-681。图4.13通过总结前人的研究结果[60-7]3和本实验所得的数据绘制出了AZ31镁合金晶粒尺寸和压拉屈服比(cYsrrvs)之间的关系,通过将代表晶粒尺寸值的横坐标对数化,继而对所得数据进行拟合,得出了压拉屈服比与晶粒尺寸之间的经验关系式为:CYS/TYS=1.02·0.121nd(4-6)d4(4.6)式可以发现,AZ31镁合金的压拉屈服比(CYS/TYS)与晶粒尺寸的对数之间符合直线关系,并且该直线具有负斜率,这表示随着AZ31镁合金晶粒尺寸的增加,合金的压缩屈服强度(CompressYieldS雠ss)与拉伸屈服强度(TensileYieldStress)的比值逐渐减小。当CYS/TYS=I,即镁合金中的拉压屈服不对称消失,(4.6)式左项值为1,计算得到此时的晶粒尺寸dc-1.18±0.69in,这个晶粒尺寸就是拉压屈服不对称消失时的临界晶粒尺寸。,19硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响Gm.m。jzed,tam图4.13晶粒尺寸与拉压屈服不对称的关系,纵轴为压缩屈服强度为拉伸屈服强度的比值(CYS/TYS)。Barnett等ll0i在研究晶粒尺寸对AZ31镁合金压缩交形行为的影响时也提出了一个临界晶粒尺寸的概念,这个l临界晶粒尺寸表示的是AZ31镁合金随着晶粒尺寸变化,屈服变形机制的变化。文中指出,当晶粒细化到一个临界值时,镁合盒中不易发生孪生变形,取而代之的是除了基滑移外非基滑移的开动。J.KoikemI的研究也表明,镁合会晶粒尺寸在loo“m以下时,非基面滑移的范围大约在距离晶界109m左右。因此,当晶粒尺寸细化至109m以下时,非基面滑移可以贯穿整个晶粒内部。尤其是当基面与晶界相交时,螺位错更易由基面交滑移至非基面。由于镁合金特殊的密排六方晶格结构,室温下只有一个滑移面(0001)和三个滑移系。在室温外力作用下,由于晶粒间变形协调能力不足,所以宏观表现为镁合金塑性差,变形困难。在滑移、孪生等室温变形机制中,滑移由于其对常用金属材料塑性变形的重要性和广泛性而得到了深入的研究和理解。而关于孪生变形的研究则远远不足,这与其在塑性变形中可能起到的重要作用,特别是在镁合金这样的合金中有时起到的决定性作用很不相称。业已表明,孪生对镁合金的室温变形性能有重要作用眦12-b1.特别是(10i2)<10-1>拉伸孪生在沿c轴拉伸或垂直c轴压缩时容易被激活,从而协调c轴方向的变形,提高镁合金的均匀塑性变形能力。但由于(1012)<10li>孪生是一种单向变形机制,只能沿孪生平面的一个方向切变,而不像滑移那样可以双向变形。出于几何原因,当沿着c轴压缩或垂直c轴拉伸时,(1012)<1011>不能发生,因此对于具有织构的镁合金会表现出不同加载条件下力学性能的差异,特别是屈服强度的拉压不对称性。对于孪生而言,它通常是在基面滑移受阻产生应力集中时诱发形核|7”,因此不可避免也要受到晶粒尺寸的影响。一方面,根据Hall.Pctch关系,晶粒尺寸越大,硕士论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响晶界处的位错塞积越严重,越容易诱发孪生。另一方面,在细晶条件下,由于晶界体积分数较大,晶界硬化使得非基滑移更容易被激活【731,甚至发生晶界滑动,从而使塑性变形的均匀性显著提高,因而降低孪生的可能性。由此可见,晶粒尺寸决定的变形均匀性直接影响到孪生的发生,从而间接影响镁合会的拉压不对称性。研究还表明【l””,晶粒尺寸减小和力学测试温度升高对镁合金屈服机制的影响作用是类似的。随着测试温度升高到一定值,拉伸和压缩屈服强度将趋于相等,也就是此时拉压不对称性消失。当温度低于拉伸和压缩屈服强度接近的临界测试温度时,孪生是主要的变形机制,当温度超过这个临界值时,滑移成为主要的变形机制。在镁合金中,滑移和孪生谁占主导,决定于激活(10i2)面孪生的临界分切应力和激活I【类<c+a>位错的l临界分切应力的大小;这两个孪生滑移系是提供c轴变形仅有的系统,并且相互竞争[io.75】。在室温下激活lI类<c+a>位错的临界分切应力很大,但随着温度的升高,激活II类<c协位错变得越来越容易【76l,而(10i2)面孪生对温度相对不敏感[751。通过上面的分析可以知道,镁合金中的拉压不对称现象主要是在拉伸和压缩不同应力状态下,由于合金的组织特性如晶粒尺寸、晶粒取向(织构)以及外界条件如变形温度等导致塑性变形机制不同而造成的。一方面,晶粒尺寸和变形温度影响镁合金中孪生的发生,从而『自J接影响镁合金的拉压不对称性;另一方面,当镁合金的晶粒细化至小于临界值或在高温条件下测试时,这时会出现CYS/TYS>I,这时也是一种拉压不对称。对于它的解释可以借用V.Paidar和Y.Umakoshi等【45舶】对Ni3Al和Ni3Ta这类Lie有序合金中存在拉伸和压缩屈服强度不对称的研究结果。图4.14螺位错从基面到棱柱面的交滑移过程中位错芯宽度变化示意图在压缩和拉伸两种不同应力状态下,镁合金晶体位错芯核的变形方式不同,分别会发生收缩和扩展。在螺位错由基面交滑移到棱柱面的过程中(图4.14),将会由稳态变为亚稳态,此时可以通过位错芯宽度的增大而使得位错芯能量降低。通过热激活,位错在交滑移面上重新分解成扩展位错(肖克莱不全位错),从而锁定自己并恢复稳硕+论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金Az3】力学性能的影响定状态。这种位错的锁定将会是位错滑移的障碍,导致屈服强度迅速增加。另外,这种位错芯核越小,位错可动性也越低。位错芯核的数目和大小决定了滑移的难易。因此提出假设,在拉伸和压缩不同应力状态下,镁合金中不全位错的收缩与扩展,螺位错交滑移产生位错锁的数目以及位错芯核宽度差异而导致的相应位错热激活焓的差异,将会是镁合金产生拉压不对称性的一个重要原因。4.4本章小结本章主要通过对不同加工状态镁合金的ODF图和极图进行分析,研究了AZ31原始挤压OP试样,ECAP(B。)变形4P试样,正向挤压0P+Ex、4P+Ex试样以及0P+Anneal400"C×12h退火试样的织构强弱和分布状态,讨论了退火处理对变形试样织构的影响;同时,分别计算T4P和4P+Ex试样不同织构对应主要滑移系的取向因子。对于4P试样,具有的主要织构为(3141)晴855】,此时基面滑移系的平均取向因子为0.305,其它织构成份为(01J0)[0352】、(0331)[1-71079】、(4372)[4.51j,】、(1120)[3302】,它们所对应基面滑移系的平均取向因子为0.304、0.285、O.281、O.259,对于4P+Ex试样,主要织构成份为0565)[1b553】、(i01I)[1210】、(5301)[11201、(1234)[8443】,它们所对应基面滑移系的平均取向因子为0.196、0、0、O.232。从而分析了挤压织构对变形镁合金中存在的Hall.Petch关系的影响;最后讨论了镁合金拉伸和压缩屈服强度不对称与合金晶粒尺寸以及力学测试温度的关系。硕+论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响第5章结论(1)、本文采用等径角变形(ECAP)和正向挤压(ForwardExtrusion)相组合的方法成功制备出了细晶且具有不同织构组份的变形镁合金AZ3l样品,通过后续热处理进一步将合金的晶粒尺寸分布范围扩大,而合金的晶粒取向特征得以保存。(2)、通过ODF和极图测试并分析,研究了不同加工状态AZ31镁合金的织构成份。正向挤压容易使AZ31镁合金形成基面织构,4道次ECAP变形后样品形成的织构对应基面滑移系的取向多处于软取向,取向因子大;4道次ECAP变形再经过正向挤压的试样所形成的织构对应基滑移系的取向多处于硬取向,取向因子小。(3)、通过实验数据分析和拟合,得出经ECAP变形4道次及不同制度退火后,该系列试样的拉伸屈服强度和晶粒尺寸间符合Hall.Petch关系,关系式为:吼2=.1.12+327.01d.”;4道次ECAP变形再经过正向挤压及不同制度退火后,该系列试样的拉伸屈服强度和晶粒尺寸间同样符合Hall.Perch关系,关系式为:002=51.21+343.15d"”;分析表明,挤压织构影响了AZ31镁合金的oo值,但几乎没有改变Hall.Pctch关系中的K值。(4)、探讨了影响AZ31镁合金拉压屈服不对称的内部和外部因素(包括合金的晶粒尺寸、孪晶和力学测试时的温度,即合金变形温度),得出了压拉屈服比CYS/TYS和晶粒尺寸d间的数学公式:CYS/TYS=I.02.0.12had,得出Az3l镁合金拉压不对称消失时的临界晶粒尺寸为dc=1.18±0.6p.m。另外,从交滑移和位错的角度对AZ31镁合金拉压屈服不对称的成因提出假设。硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ3l力学性能的影响致谢感谢973项目课题“镁合金塑性变形基础研究”对本论文的资助。本论文是在王经涛教授的悉心指导下完成的,论文的每一页都浸透着导师的心血。导师在学术上对学生的要求非常严格,鼓励我要有信心去创新、发现新的东西;在具体操作上,放手让我大胆去做,给我更大的发挥空问,锻炼和提高了自己的能力。在研究过程中,导师深厚的学术造诣、敏锐超前的洞察力和对文章的表现手法给我留下深刻的印象,同时他做人和做学问的态度对我产生了深刻的影响,这必将使我终身受益。平时生活中,导师平易近人,言如吾父,为我未来的发展提供建议和机会。衷心感谢导师在这两年多的学习生活期间对我的关怀与教诲。衷心感谢材料系的刘金强教授、侯怀宇副教授、尹德良老师在实验研究分析过程中给予的莫大帮助。感谢系辅导员李慧中教授、李红嫂老师给予的关怀与帮助。感谢本教研室师兄康锋、夏少华、翁立奎、瞿国忠和师姐张悦前期研究工作的积累;感谢师弟周铖和师妹徐婷在实验中的协助;同时感谢教研室黄平、郑茂、王松明、苏燕铃、王佳同学在这两年学习生活过程中的陪伴和友情,是他们带给我学习之余的乐趣,感受到1607教研室大家庭的温暖。最后衷心的感谢我的父母多年来对我付出的心血和培育。硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金A7_31力学性能的影响参考文献【l】陈振华.镁合金.北京:化学工业出版社,2004【2】史文方,周昆.我国镁合金的开发应用现状及展望.汽车工艺与材料.2004,6:32【3】刘正,张奎,曾小勤.镁基轻质合金理论基础及其应用.第一版.北京:机械工业出版社,2002【4】4余琨,黎文献,李松瑞.变形镁合金材料的研究进展.轻合金加工技术,2001,29(7):6一11【5】K.H.马哈图主编,丁道云等译.非铁合金的结构与性能僻.w卡恩,P.哈森,E.J.克雷默主编,材料科学与技术丛书(第八卷),北京:科技出版社,1999[6】MichaelM.Avdesian1999,p166-173andHughBaker,MagnesiumandMagnesiumAlloys,ASMInternational【7】K.H.Matucha,StructureandD119propertiesofnonferrousalloys,VerlagsgesellschatLWeinheim,1996,【8】Y.Kojima,Projectofplatformscienceandtechnologyforadvancedmagnesiumalloys,Mater.Trans,2001,42:1154-1159【9】SeanR.Agnewelal.Plasticaniso订opyandtheroleofnon-basalslipinmagnesiumalloyAZ31B.InternationalJournalofPlasticity2005,21:1161-1193【1o】M.R.Barnetteta1.InfluenceofgrainsizeOnthecompressivedeformationofwroughtMg-3AI-1Zn.ActaMaterialia,2004,52:5093·5103【ll】AgnewSR'HoRonJA.,YooMH.Transmissionelectronmicroscopyinvestigationof<c乜pdislocatipnsinMgandalpha-solidA33A2002b,3:85I-858s01.ionMg-Lialloys.MetallurgicalandMaterialsTransactions【12】AgnewS&BrownDw’Vogel,SC.HoldenTM.In·situmeasurementofinternal6:Proceedingsstrainevolutionduringdeformationdominatedbymechanicaltwinning.Eersofthe6thEuropeanConference【13】HirsehonResidualStresses2002a,404-4:747-752LallyJS.Thedeformationofmagnesiumsinglecrystals.PhilosophicalMagazinePBand1965,12:595-648【141M.H.Yoo,SIip,twinning,andfracturein1981,12A:409-418hexagonalclose—packedmetalsMetallurgicalTransactions,【15】MinLi,M.S.Constitutivedissertation,2006modelingofslip,twinning,andontwinninginAZ31Bmagnesium.Phi3【16】1wahashiY'WangJ,Horitaz,etal.Principleofeq删channelangularpressingfortheprocessingofUItrafinegrainedmaterials.ScrMater.1996,35(2):143—146angularpressingforrefining【17】LangdonTQFumkawaM,NemotoM,etal.UsingeqIIalchannel55硕十论文织构和晶粒尺寸对变形镁合金AZ31力学性能的影响gainsize.2000,4:30—33【18】1wahashiY'HoritaZ,elMateL1998.46(9):3317a1.Theprocessofgrainrefinementinequalchannelangularpressing.Acta【19】GholiniaastructuresA,PrangnellPB,eta1.TheeffectofstrainpathinseverelydeformedonthedevelopmentofdeformationbyECAP.ActaaluminiumalloysprocessedMater,2000,48:1115—1130【20】WangJtLiangMX,KuangQ,GurvanM,ChanGXiaK.MicrostmctureandmechanicalprolmniesofalloyAZ31afterequalangularpressing.Materialsforumvolum.2005,29:370-375【2l】KimWJ,HongSI,KimYS.TexturedevelolmaentanditseffectonmechanicalpropeaiesofallAZ61Mgalloyfabricatedbyequalchannelangularpressing.AetaMaterialia.2003,51:3293[22】姜巨福,罗守靖.等径角挤压对AZ91D镁合金力学性能的影响.热加工工艺.2003,8:3·8【23】http:l/clgcjc.suse.eAu.cn/materialfindex.php【24】TakeshiY’TadayoshiT,KenSandYoshihitoK.TheMicrostrueturesandMechanicalPropertiesofHot-ProcessedMagnesiumCastingAlloys.MaterialsScienceForum.2006,l:775—780伫5】KamadoS,AshieT'YamadaHeta1.Improvementoftensilepropertiesofwroughtmagnesiumalloysbygrainrefining.MaterialsScienceForum,2000,350·351:65-72【26】BussibaA,BenArtzyA,ShtechmanAeta1.GrainrefinementofAZ31andZK60Mgalloys-towardssuperplasticitystudies.MaterialsScienceandandEngineering,2001A,302:56-62mechanicalpropertiesoffinegrained4320127]KubotaK,MabuchiM,HigashiK.Reviewprocessingmagnesiumalloys.JournalofMaterialsScience,1999,34(10):431l【28】于经涛.孤微晶材料发展概述.中国材料研究会.’94秋季中国材料研讨会论文集,第2卷,第1册:低维材料.北京:化学工业出版社,1995。376-381[29】WangJT'Horitaz,FurukawaM,或a1.AninvestigationofmicrostrueturalstabilityinallA1·Mgalloywithsubmicrometergrainsize.ActaMater.1996,44(7):2973-2982【30】ValievRZ.Nanomaterialadvantage.Nature.2002,419:887·888et【31】M,Jane。ceka1.MechanicalpropertiesandmiarostructureScienceofaMgalloyAZ31preparedbyequal-channelangularpressingMaterials[32】KimHK,KimandEngineeringAxxx2006,xxx-xxxstrengthofWJ.MicrostmeturalinstabilityandanAZ31Mgalloyaftersevereplasticdeformation.MaterialsScienceandEngineering.2004,385:300-308[33】MukaiT,YamanoiM’WatanabeH,eta1.DuctilityenhancementinAZ31magnesiumalloybycontrollingitsgrainslructure.ScriptaMater,2001,45:89—94[34】ChinoY’MabuchiM.InfluencesofgramsizeonmechanicalpropertiesofextrudedAZ91alloyafterdifferentextrusionprocesses.AdvancedEngineeringMaterials,2001,3:981-983【35】杨平等.AZ31镁合金热成形及退火过程的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