一种工业生产三氯化铝的工艺[发明专利]

(12)发明专利申请

(10)申请公布号 CN 109942013 A(43)申请公布日 2019.06.28

(21)申请号 201910395285.6(22)申请日 2019.05.13

(71)申请人 湖南恒光科技股份有限公司

地址 418200 湖南省怀化市洪江区岩门01

号(72)发明人 易重庆　伍小望　贺学军　罗喜元　

曹立祥　胡建新　(51)Int.Cl.

C01F 7/60(2006.01)C01F 7/56(2006.01)C01B 7/01(2006.01)C01B 11/06(2006.01)

权利要求书2页 说明书6页 附图1页

(54)发明名称

一种工业生产三氯化铝的工艺

(57)摘要

一种工业生产三氯化铝的工艺由电感应加热炉、含氯气筛板与排渣管的氯化炉、铝粉加料仓、三段串联的急冷夹套及所联接的三个三氯化铝产品料仓、通氯管、尾气管、旋风分离器、振打器所组成，反应原料氧化铝、石油焦自电感应加热炉加热后进入氯化炉，反应原料铝粉自铝粉加料仓进入氯化炉，氯气自通氯管由氯化炉底部进入，经氯化炉底部筛板均匀分布后，使得氧化铝、石油焦、铝粉在氯化炉内呈流化状态，在高温下反应生成三氯化铝，通过急冷分别密闭收集不同规格的三氯化铝产品，氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气通过三级喷淋吸收并综合利用。CN 109942013 ACN 109942013 A

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1.一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：所述的一种工业生产三氯化铝的工艺由电感应加热炉、含氯气筛板与排渣管的氯化炉、铝粉加料仓、三段串联的急冷夹套及所联接的三个三氯化铝产品料仓、通氯管、尾气管、旋风分离器、振打器所组成，反应原料氧化铝、石油焦自电感应加热炉加热后进入氯化炉，反应原料铝粉自铝粉加料仓进入氯化炉，氯气自通氯管由氯化炉底部进入，经氯化炉底部筛板均匀分布后，使得氧化铝、石油焦、铝粉在氯化炉内呈流化状态，在高温下反应生成三氯化铝，通过急冷分别密闭收集不同规格的三氯化铝产品，氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气通过三级喷淋吸收并综合利用，具体如下：

预加热：将150~170份重量的反应原料氧化铝和75~85份重量的反应原料石油焦的混合物，通过电感应加热炉加热至800~1000℃；所述反应原料氧化铝粒度为60~150μm、石油焦粒度为100~150μm；

单氯化：先通氯气，并且控制氯气在氯化炉内中的流速0.1~0.55m/s，再将加热至800~1000℃的氧化铝和石油焦的热态混合物连续投入氯化炉中，与来自氯化炉底部通过筛板均匀分布后的320~340份重量的反应原料氯气进行流态化的还原氯化；

联合氯化：在氯化炉壳体温度达到450℃时，将铝粉分三个加料口从不同位置进入氯化炉投入氯化炉进行联合氯化，同时相应减少氧化铝和石油焦的比重，最终控制氯化炉中氧化铝105~115份重量、石油焦52~57份重量、氯气320~340份重量、铝粉25~30份重量，反应温度800~850℃下进行联合氯化；所述反应原料铝粉粒度为3~5mm；

热平衡：进入联合氯化过程后，随着系统投入铝粉逐渐增加，电感应加热炉逐步降低加热功率，以维持氯化炉中反应温度在800~850℃，当铝粉与氯气放热量与氧化铝与氯气还原需热量达到平衡时，电感应加热炉停止加热，通过DCS系统控制各反应原料的加入，以同时确保氯化炉中的流态化反应状态和反应系统的热平衡与反应温度的稳定，让整个工艺系统稳定运行；

三段逆流急冷收集：反应产物气态三氯化铝通过旋风分离器除去气体中所夹带的超细粉体杂质后，再进入三段串联的急冷夹套与逆流冷却水换热，控制不同的冷却温度，再通过三个三氯化铝料仓分别密闭收集含高沸物的三氯化铝、高纯级三氯化铝、含低沸物的三氯化铝，这样便于三氯化铝的产品分级，并且避免无水三氯化铝产品与潮湿空气接触吸潮产生盐酸酸雾问题，大大改善三氯化铝产品包装环境，确保三氯化铝产品不吸潮；

排渣与尾气处理：氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气进入三级喷淋吸收塔吸收，分别为一级水洗除三氯化铝或其它杂质，生成三氯化铝水溶液送往聚合氯化铝车间，二级水喷淋吸收盐酸酸雾，生成盐酸送往聚合氯化铝车间，三级碱吸收氯气生成次氯酸钠进入污水处理厂综合处理。

2.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：所述的电感应加热炉在开车时作为氧化铝、石油焦的加热作用，在正常运行后仅作为加料缓冲仓使用，如遇氧化铝、石油焦中水分较多情况，通过电感应加热除去其中的水分，以避免对三氯化铝产品质量的影响。

3.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：所述的氯化炉为底部有筛板的下排渣式的氯化炉，并且先通氯气、再加氧化铝反应一段时间后，再加铝粉反应，这样以确保氯气经过筛板分布均匀并且使得氯化炉中的氧化铝、铝粉与氯气呈流态化

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反应状态。

4.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：所述的氯化炉为底部的定期排渣，使得氯化炉中的三氯化铁、重金属等杂质和未反应的氧化铝等被排出而不被气态三氯化铝带入急冷收集器，以保障三氯化铝产品质量。

5.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：铝粉与氯气的反应速度较快，而氧化铝与氯气的反应速度较慢，故氯化炉的高径比较大，反应温度自下而上逐渐降低，故通过三个铝粉加料口对氯化炉上、中、下段温度进行控制，确保热平衡时氧化铝良好的还原氯化，氯化炉下中上段温度分别控制在840~850℃、830~840℃、820~830℃。

6. 根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：反应产物气态三氯化铝进入三段串联的急冷夹套逆流急冷步骤是：10~30℃冷却水先进入第三急冷夹套与200℃气态三氯化铝逆流换热，然后50℃的出水进入第二急冷夹套与280℃的气态三氯化铝进行逆流换热， 再70℃的出水进入第一急冷夹套与360℃的气态三氯化铝逆流换热；由于实行大温差三段逆流换热与控制不同的冷却温度，第一、二、三三氯化铝料仓分别密闭收集含高沸物如三氯化铁的三氯化铝、高纯级三氯化铝、含低沸物如四氯化硅和四氯化钛的三氯化铝，这样确保在第二料仓获得到高纯的三氯化铝产品，第一、二、三三氯化铝料仓三氯化铝产品晶体粒度分别为2 ~5mm、3~6mm、4~8mm。

7.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：整个工艺系统开始操作时，电感应加热炉预热氧化铝、石油焦的初始温度为900~1000℃，高于正常单氯化反应温度800~850℃，该部分热量将用于氯化炉的壳体升温；氯化炉通入氯气，电感应加热炉投料氧化铝进行单氯化反应，此反应历时较长，由于氯化炉壳体吸热，系统未反应的氯气可能较多，后续尾气系统必须完全吸收；待氯化炉壳体达到400~450℃时，逐渐投入铝粉进行联合氯化，加快氯化炉升温，直到氯化炉壳体温度达到800~850℃，电感应加热炉停止加热，由DCS系统控制装置热量平衡。

8.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：整个工艺系统全部封闭，电感应加热炉（兼氧化铝、石油焦加料仓）、铝粉加料仓、三氯化铝料仓均采用氮气密封或通氮保护，一方面通过氮气吹扫粘附在管道上的固体粉末，另一方面减少氧气进入与铝发生副反应，还确保氯气不泄漏，以保证系统的安全、环保、高效运行。

9.根据权利要求1所述的一种工业生产三氯化铝的工艺，其特征在于：整个工艺系统停止操作分紧急停车与计划停车两种情况：紧急停车时由安全保护系统立即切断所有原料供料阀、氯气通料阀，同时氮气从通氯管进入，继续维持氯化炉内流化状态，确保氯化炉、急冷装置、尾气装置的撤热，同时置换系统内氯气，使其被后续尾气系统吸收，氯化尾气系统必须配备应急电源，确保系统安全；计划停车时，应逐渐减少氧化铝、石油焦的加入量直至完全停止加料，使其尽量与氯气反应完全，减少停车后氯化炉中的物料量，以便于检修和处理；由于需要确保氯化塔内物料流化状态，系统未反应的氯气可能较多，后续尾气系统必须完全吸收；铝粉的减量由DCS系统控制，以通过铝粉的放热促进氧化铝、石油焦的完全反应，残余的铝粉在下一次开车时影响较小；停车后期，停止氯气通入，改为氮气散热和置换。

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一种工业生产三氯化铝的工艺

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技术领域

[0001]本发明属于无机精细粉体材料领域，具体涉及一种工业生产三氯化铝的工艺。背景技术

[0002]三氯化铝是一种重要的无机化学品，其工业品由于含绿为淡黄色颗粒或粉末，相对密度2.44克每立方厘米 (25℃)，表观密度1.23克每立方厘米，熔点190℃(0.25MPa)，吸水性强，极易潮解，露置空气中易吸水分解产生氯化氢，遇水或者水蒸气水解易爆炸，有强腐蚀性，三氯化铝在石油化工等领域有广泛应用。

[0003]国内生产三氯化铝大部分厂家采用铝锭熔融法，即将铝锭加热熔融，放入氯化反应炉内，与通入的氯气反应，经升华，冷凝制得三氯化铝。铝锭与氯气单独反应时反应热5.5KJ/mol，为强放热反应，氯化炉内温度超过一千多摄氏度，大大超过了铝锭与氯气反应的优化反应温度，同时氯化炉设备材质的耐温也是一个大问题。受此，目前工业生产中，通常只能设置小型氯化炉以控制反应放热量，通过自然环境降温散热，最大产能仅为1.2吨/天，不利于装置大型化，且现场操作环境恶劣。[0004]国内少部分企业采用氧化铝法，用铝氧粉和石油焦按一定配比加入焙烧炉进行焙烧，经焙烧的物料与通入的氯气反应，经净化、冷却、结晶制得。虽然氧化铝、石油焦与氯气反应虽是放热反应，但不足以维持反应温度，须外部供热。这样无论是加料预热，还是反应加热，都耗费大量的能源，且加热温度通常达到1000℃以上，对设备要求高，投资大。[0005]无论上述哪种工艺，气态三氯化铝都夹杂着原料、反应物一同进入捕集器，通过定期敲击捕集器或结晶器冷却进行下料，气态三氯化铝与杂质一起被捕集，产品质量没有保障。考虑到现有生产三氯化铝工业生产的以上问题，本发明提出采用下排渣的氯化炉，未反应的原料、大颗粒杂质从氯化炉下部就被及时的排出系统，反应气体通过旋风除尘器以分离出气体夹带的杂质或未反应原料超细颗粒后再进入急冷器，以保证气态三氯化铝相对纯净。更进一步的，本发明通过设置串联的三段急冷收集装置，将气态三氯化铝中夹带的高沸物、低沸物的三氯化铝分别收集，中段急冷收集装置获得高纯级三氯化铝产品，避免无水三氯化铝产品与潮湿空气接触吸潮产生盐酸酸雾问题，大大改善三氯化铝产品包装环境，确保产品不吸潮，这样以提供一种工业生产三氯化铝的工艺的新方法。发明内容

[0006]本发明的目的：针对现有工业生产三氯化铝的系统装置及工艺技术的缺陷，提供一种工业生产三氯化铝的工艺的新方法。[0007]本发明的技术方案如下：

一种工业生产三氯化铝的工艺由电感应加热炉、含氯气筛板与排渣管的氯化炉、铝粉加料仓、三段串联的急冷夹套及所联接的三个三氯化铝产品料仓、通氯管、尾气管、旋风分离器、振打器所组成，反应原料氧化铝、石油焦自电感应加热炉加热后进入氯化炉，反应原料铝粉自铝粉加料仓进入氯化炉，氯气自通氯管由氯化炉底部进入，经氯化炉底部筛板均

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匀分布后，使得氧化铝、石油焦、铝粉在氯化炉内呈流化状态，在高温下反应生成三氯化铝，通过急冷分别密闭收集不同规格的三氯化铝产品，氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气通过三级喷淋吸收并综合利用，具体如下：

a、预加热：将150~170份重量的反应原料氧化铝和75~85份重量的反应原料石油焦的混合物，通过电感应加热炉加热至800~1000℃；所述反应原料氧化铝粒度为60~150μm、石油焦粒度为100~150μm；

b、单氯化：先通氯气，并且控制氯气在氯化炉内中的流速0.1~0.55m/s，再将加热至800

与来自氯化炉底部通过筛板

~1000℃的氧化铝和石油焦的热态混合物连续投入氯化炉中，

均匀分布后的320~340份重量的反应原料氯气进行流态化的还原氯化；

c、联合氯化：在氯化炉壳体温度达到450℃时，将铝粉分三个加料口从不同位置进入氯化炉投入氯化炉进行联合氯化，同时相应减少氧化铝和石油焦的比重，最终控制氯化炉中氧化铝105~115份重量、石油焦52~57份重量、氯气320~340份重量、铝粉25~30份重量，反应温度800~850℃下进行联合氯化；所述反应原料铝粉粒度为3~5mm；

 d、热平衡：进入联合氯化过程后，随着系统投入铝粉逐渐增加，电感应加热炉逐步降低加热功率，以维持氯化炉中反应温度在800~850℃，当铝粉与氯气放热量与氧化铝与氯气还原需热量达到平衡时，电感应加热炉停止加热，通过DCS系统控制各反应原料的加入，以同时确保氯化炉中的流态化反应状态和反应系统的热平衡与反应温度的稳定，让整个工艺系统稳定运行；

e、三段逆流急冷收集：反应产物气态三氯化铝通过旋风分离器除去气体中所夹带的超细粉体杂质后，再进入三段串联的急冷夹套与逆流冷却水换热，控制其不同的冷却温度，再通过三个三氯化铝料仓分别密闭收集含高沸物的三氯化铝、高纯级三氯化铝、含低沸物的三氯化铝，这样便于三氯化铝的产品分级，并且避免无水三氯化铝产品与潮湿空气接触吸潮产生盐酸酸雾问题，大大改善三氯化铝产品包装环境，确保三氯化铝产品不吸潮；

f、排渣与尾气处理：氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气进入三级喷淋吸收塔吸收，分别为一级水洗除三氯化铝或其它杂质，生成三氯化铝水溶液送往聚合氯化铝车间，二级水喷淋吸收盐酸酸雾，生成盐酸送往聚合氯化铝车间，三级碱吸收氯气生成次氯酸钠进入污水处理厂综合处理。[0008]进一步地，所述的电感应加热炉在开车时作为氧化铝、石油焦的加热作用，在正常运行后仅作为加料缓冲仓使用，如遇氧化铝、石油焦中水分较多情况，通过电感应加热除去其中的水分，以避免对三氯化铝产品质量的影响。[0009]进一步地，所述的氯化炉为底部有筛板的下排渣式的氯化炉，并且先通氯气、再加氧化铝反应一段时间后，再加铝粉反应，这样以确保氯气经过筛板分布均匀并且使得氯化炉中的氧化铝、铝粉与氯气呈流态化反应状态。[0010]进一步地，所述的氯化炉为底部的定期排渣，使得氯化炉中的三氯化铁、重金属等杂质和未反应的氧化铝等被排出而不被气态三氯化铝带入急冷收集器，以保障三氯化铝产品质量。

[0011]进一步地，铝粉与氯气的反应速度较快，而氧化铝与氯气的反应速度较慢，故氯化炉的高径比较大，反应温度自下而上逐渐降低，故通过三个铝粉加料口对氯化炉上、中、下段温度进行控制，确保热平衡时氧化铝良好的还原氯化，氯化炉下中上段温度分别控制在

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840~850℃、830~840℃、820~830℃。[0012]进一步地，反应产物气态三氯化铝进入三段串联的急冷夹套逆流急冷步骤是：10~30℃冷却水先进入第三急冷夹套与200℃气态三氯化铝逆流换热，然后50℃的出水进入第二急冷夹套与280℃的气态三氯化铝进行逆流换热， 再70℃的出水进入第一急冷夹套与360℃的气态三氯化铝逆流换热；由于实行大温差三段逆流换热与控制不同的冷却温度，第一、二、三三氯化铝料仓分别密闭收集含高沸物如三氯化铁的三氯化铝、高纯级三氯化铝、含低沸物如四氯化硅和四氯化钛的三氯化铝，这样以确保在第二料仓获得到高纯的三氯化铝产品，第一、二、三三氯化铝料仓三氯化铝产品晶体粒度分别为2 ~5mm、3~6mm、4~8mm。[0013]进一步地，整个工艺系统开始操作时，电感应加热炉预热氧化铝、石油焦的初始温度为900~1000℃，高于正常单氯化反应温度800~850℃，该部分热量将用于氯化炉的壳体升温；氯化炉通入氯气，电感应加热炉投料氧化铝进行单氯化反应，此反应历时较长，由于氯化炉壳体吸热，系统未反应的氯气可能较多，后续尾气系统必须完全吸收；待氯化炉壳体达到400~450℃时，逐渐投入铝粉进行联合氯化，加快氯化炉升温，直到氯化炉壳体温度达到800~850℃，电感应加热炉停止加热，由DCS系统控制装置热量平衡。[0014]进一步地，整个工艺系统全部封闭，电感应加热炉（兼氧化铝与石油焦的加料仓）、铝粉加料仓、三氯化铝料仓均采用氮气密封或通氮保护，一方面通过氮气吹扫粘附在管道上的固体粉末，另一方面减少氧气进入与铝发生副反应，还确保氯气不泄漏，以保证系统的安全、环保、高效运行。[0015]进一步地，整个工艺系统停止操作分紧急停车与计划停车两种情况：紧急停车时由安全保护系统立即切断所有原料供料阀、氯气通料阀，同时氮气从通氯管进入，继续维持氯化炉内流化状态，确保氯化炉、急冷装置、尾气装置的撤热，同时置换系统内氯气，使其被后续尾气系统吸收，氯化尾气系统必须配备应急电源，确保系统安全；计划停车时，应逐渐减少氧化铝、石油焦的加入量直至完全停止加料，使其尽量与氯气反应完全，减少停车后氯化炉中的物料量，以便于检修和处理；由于需要确保氯化塔内物料流化状态，系统未反应的氯气可能较多，后续尾气系统必须完全吸收；铝粉的减量由DCS系统控制，以通过铝粉的放热促进氧化铝、石油焦的完全反应，残余的铝粉在下一次开车时影响较小；停车后期，停止氯气通入，改为氮气散热和置换。[0016]本发明的有益效果：

（1）通过电感应加热炉预热原料，避免了用燃料如柴油、煤炭等产生的污染，操作简单，便于员工操作，且电感应加热炉便于温度自动化控制，并且在开车时作为氧化铝、石油焦的加热作用，在正常运行后仅作为加料缓冲仓使用，如遇氧化铝、石油焦中水分较多情况，通过电感应加热除去其中的水分，以避免对三氯化铝产品质量的影响；

（2）通过把铝粉与氯气的反应放热作为氧化铝与氯气的反应吸热，解决了铝粉/铝锭法装置因大量放热而无法及时散热氯化炉装置的大型化难题，同时不需要外部热源的情况下维持氧化铝与氯气反应需热，一举两得；

（3）组合设置氯化炉下排渣式与上旋风分离器，将低劣的大颗粒原料及二氧化硅、二氧化钛、氧化锰等杂质从下排口排出，又将流化氯化炉中三氯化铝气体出口中夹带的杂质或未反应原料超细颗粒经旋风分离并且返回流化氯化炉，确保氯化炉顶气态三氯化铝的质量收率与产品纯度；

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（4）通过设置急冷夹套散热，避免无水三氯化铝与潮湿空气接触，大大减少现有冷却收集装置自然散热而现场操作环境差、避免三氯化铝产品吸潮与产生盐酸酸雾问题；

（5）通过设置三段收集，更进一步细分了三氯化铝产品质量，确保中段三氯化铝可以作为医用级产品，其余根据杂质类型的不同，应用于不同领域，便于企业细分市场，提高利润；

（6）整个工艺系统全部封闭，电感应加热炉（兼氧化铝、石油焦加料仓）、铝粉加料仓、三氯化铝料仓均采用氮气密封或通氮保护，一方面通过氮气吹扫粘附在管道上的固体粉末，另一方面减少氧气进入与铝发生副反应，确保氯气不泄漏，以确保整个工艺装置与系统的安全、环保、高效运行。附图说明

[0017]图1是工业生产三氯化铝的系统装置及工艺图，其中1电感应加热炉（氧化铝、石油焦加料仓）、2氯化炉、3铝粉加料仓、4-1、4-2、4-3分别为第一、二、三急冷夹套、5-1、5-2、5-3分别为第一、二、三三氯化铝产品料仓、6氯气筛板、7排渣管、8通氯管、9尾气管、10旋风分离器、11-1、11-2、11-3分别为第一、二、三振打器。具体实施方式

[0018]结合以下实施例对本发明作进一步描述。[0019]实施例1

a、预加热：将160份重量的粒度为60~150μm的反应原料氧化铝和80份重量的100~150μm的反应原料石油焦，分别通过各自皮带秤进行配料加入带称重器的带搅拌的预混料仓，混合物通过放料阀对电感应加热炉进行定量加料，通过两个皮带秤和预混料仓称重仪计算电感应加热炉的进料量，预混料仓及电感应加热炉与外界密封，并持续通氮，开车时氮气置换，开车后氮气保持一定压力，防止氯化炉氯气回窜。混合物通过电感应加热炉加热至1000℃，考虑到反应初期，氯化炉整体需要吸热，且未反应的氯气也会带走热量，适当提高混合物温度，有助于缩短开车时间，快速达到稳定的单氯化。电感应加热炉的温度由其自带的控制系统完成，信号传输至本装置DCS系统。[0020]b、单氯化：氯化炉在投料之前先完成氮气置换，防止氧气、水分进入系统，产生副反应和产生腐蚀性液体，污染产品和腐蚀后续设备；运行后续急冷装置，提高后续尾气系统负荷，主要是提高碱循环量及碱浓度，确保开车时氯气的吸收；通入来自氯化炉底部通过筛板均匀分布后的340重量的氯气，氯气在氯化炉内中的流速0.5m/s，将氧化铝和石油焦的热态混合物连续投入氯化炉中，进行流态化的还原氯化；由于氯化炉体积巨大，出于投资考虑，未采取氯化炉本体加热装置，因此单氯化时间较长，且伴随着反应进行，电感应加热炉控制混合物温度降低至950℃。[0021]c、联合氯化：将27份重量的3~5mm的反应原料铝粉，通过皮带秤进行配料加入带称重器的铝粉加料仓，通过皮带秤和铝粉加料仓称重仪计算铝粉的投料量，铝粉加料仓与外界密封，并持续通氮，进铝粉前氮气置换，进铝粉后氮气保持一定压力，对铝粉加入氯化炉管线进行吹扫，防止堵塞，也避免氯气回窜，在氯化炉壳体温度达到450℃时逐步投入铝粉开始联合氯化，将铝粉分三个加料口从不同位置投入，投料量逐渐增加，氧化铝和石油焦的加料量逐渐减少，氯化炉进行联合氯化；27份重量的铝粉投入是逐渐增加的，其增量控制在

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5kg/min，相应氧化铝减量为10kg/min，石油焦减量为5k/min，该控制为DCS比例自动调节。联合氯化时密切关注氯化炉反应温度控制在800~850℃且避免较大波动，温度过低时应提高电感应炉出料混合物温度，温度过高时应减少电感应炉出料混合物温度，必要时应减少氯气通入量并补充氮气维持流化态。[0022] d、热平衡：进入联合氯化过程后，随着系统投入铝粉逐渐增加，电感应加热炉逐步降低加热功率，以维持氯化炉中反应温度在800~850℃，在氧化铝107份重量、石油焦54份重量、铝粉27份重量、氯气340份重量时氯化炉反应系统达到热量平衡，铝粉与氯气放热量与氧化铝与氯气还原需热量达到平衡时，电感应加热炉停止加热，通过DCS系统动态控制各反应原料的加入，以同时确保氯化炉中的流态化反应状态和反应系统的热平衡与反应温度的稳定，让整个工艺系统稳定运行；通过三个铝粉加料口，对氯化炉上中下段温度进行控制，确保热平衡时氧化铝良好的还原氯化条件，氯化炉下中上段温度分别控制在840~850℃、830~840℃、820~830℃。[0023]e、三段逆流急冷收集：反应产物气态三氯化铝进入三段串联的急冷夹套逆流急冷步骤是：10~30℃冷却水先进入第三急冷夹套与200℃气态三氯化铝逆流换热，然后50℃的出水进入第二急冷夹套与280℃的气态三氯化铝进行逆流换热， 再70℃的出水进入第一急冷夹套与360℃的气态三氯化铝逆流换热；由于实行大温差三段逆流换热与控制不同的冷却温度，第一、二、三三氯化铝料仓分别密闭收集含高沸物如三氯化铁的三氯化铝、高纯级三氯化铝、含低沸物如四氯化硅和四氯化钛的三氯化铝，这样确保在第二料仓获得到高纯的三氯化铝产品，第一、二、三三氯化铝料仓三氯化铝产品晶体粒度分别为2 ~5mm、3~6mm、4~8mm。

[0024]f、排渣与尾气处理：氯化炉中炉渣自氯化炉底部排出，尾气进入三级喷淋吸收塔吸收，分别为一级水洗除三氯化铝或其它杂质，生成三氯化铝水溶液送往聚合氯化铝车间，二级水喷淋吸收盐酸酸雾，生成盐酸送往聚合氯化铝车间，三级碱吸收氯气生成次氯酸钠进入污水处理厂综合处理。[0025]对比例2

与实施例1不同之处在于不加入铝粉，直接使用氧化铝、石油焦单独氯化，首先电感应加热炉需一直进行加热，每吨三氯化铝耗电约1500kw；其次氯化炉中上中下三段温差较大，氧化铝还原氯化停留时间更长，反应不完全，氯气不能完全反应，增加后续急冷收集、尾气处理的负荷。[0026]对比例3

与实施例1不同之处在于不加入氧化铝、石油焦，使用铝粉单独氯化，由于反应热比较大，反应放热比较多，而又没有氧化铝、石油焦的吸热平衡，反应温度太高，氯化炉材质难以承受；其次铝粉单独氯化，由于铝的熔点660℃，在达到800℃反应温度之前已经熔融，无法在氯化炉中实现流态化反应。[0027]对比例4

与实施例1不同之处在于铝粉粒度大于5mm，其与氯气反应接触总面积太小，反应速度低，难以实现氯化炉中的流态化反应。[0028]对比例5

与实施例1不同之处在于铝粉粒度小于3mm，粉碎成本高，而且在加料过程中细微粉尘

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说　明　书

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容易聚集发生爆炸，威胁安全生产。[0029]对比例6

与实施例1不同之处在于急冷收集器采用风冷，冷却效果极差，难以有效冷却气体三氯化铝为晶体产品；其次难以实现不同温差的逆流换热，难以控制不同的冷却温度，也就难以在三个产品料仓分别收集不规格的三氯化铝产品。

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说　明　书　附　图

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图1

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