煤中氯的测定

煤中氯的含量很低，但氯对煤的产业利用危害却很大.煤中氯多以碱金属氯化物（主要是氯化钠）的形式存在，含量一般为0.01% -0.2%，高的可达1%.煤的氯含量如超出0.3%，这种煤用于炼焦或作燃料时，各类管道及炭化室壁会遭到强烈的腐化.测定煤种氯的办法有艾氏剂熔样——硫氰酸钾滴定法、低温燃烧/水解——电位滴定法两种.我们鹤壁市华通阐发仪器有限公司研发的CL-2型氯离子测定仪的测定原理是低温燃烧水解——电位滴定法.我们现在着重了解该办法的原理

低温燃烧水解——电位滴定法 1、测定原理

煤样在氧气和水蒸气混杂气流中燃烧和水解，煤中氯全部转化为氯化物并定量的溶于水中.以银为指示电极，银-氯化银为参比电极，用尺度银电位法直接滴定冷凝液中的氯离子浓度，按照尺度银溶液用量计较煤中氯的含量.

二、试剂和资料 1、石英砂； 2、硫酸溶液； 3、氢氧化钠溶液； 4、琼脂粉（化学纯）；

5、钾饱和溶液； 6、乙醇（阐发纯）； 7、溴甲酚绿指示剂； 8、尺度氯化钠溶液； 9、尺度银溶液；

10、瓷舟：耐温1100℃以上. 三、仪器设备

1、低温燃烧水解装置； 2、电位滴定装置；

3、阐发天平：感量0.1mg. 四、燃烧水解煤样

1、连接好电路、气路和冷却水.将低温炉升温到1100℃.往一号吸收瓶参加约30mL蒸馏水，2号吸收瓶参加约20mL蒸馏水.开通冷凝管冷却水.塞紧进样推棒橡胶塞，调节氧气流量为500mL/min,查抄是否漏气.

2、低温水解样品

准确称量空气枯燥煤样0.5g与瓷舟中，再用适量石英砂铺盖在上面.把瓷舟放入燃烧管，拔出进样推棒，塞紧橡胶塞，通入氧气和水蒸气.把瓷舟前端推到300℃温度区，在15min内分

三段（300℃、600℃、800℃各停留5min）把瓷舟推到恒温带并停留15min.整个操纵进程中应控制水蒸气产生器水的蒸发量为2mL/min.

燃烧——水解完成后，停止通氧气和水蒸气，取下进样棒，用带钩的镍铬丝取出瓷舟.

将吸收瓶内的样品溶液倒入200mL烧杯中，用蒸馏水冲洗吸收瓶及导气管，1号瓶洗两次，2号瓶洗一次，洗液直接冲入烧杯内，用蒸馏水定容到（140±10）mL.往烧杯中参加3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠溶液中和到指示剂变成浅蓝色，再参加0.25mL的硫酸溶液、3mL钾溶液和5mL尺度氯化钠溶液.

五、电位滴定

1、将盛有150mL蒸馏水的烧杯放在滴定台上，拔出指示电极，用盐桥将此溶液与参比电极相连.将两电极引线与毫伏计丈量连接.放入搅拌子，开动搅拌器.此时毫伏计应显示两电极间的电位差，不然应查抄丈量电路连接是否正确.

2、终点电位标定； 1）、空白溶液制备； 2）、滴定终点电位标定； 3）、样品溶液滴定； 六、测定结果的计较

煤中氯的含量计较结果修约到小数点后第三位.