基于确定灵敏板的精馏实验设计

ISSN 1002-4956 CN11-2034/T

实 验 技 术 与 管 理 Experimental Technology and Management 第38卷 第4期 2021年4月

Vol.38 No.4 Apr. 2021

DOI: 10.16791/j.cnki.sjg.2021.04.015

基于确定灵敏板的精馏实验设计

周志伟，武文良

（南京工业大学 化工学院，江苏 南京 211816）

摘 要：该文设计了一种用于确定连续分离乙醇与水体系具有16块塔板的精馏塔灵敏板的综合型实验。采用Aspen Plus流程模拟软件，在保持进料组成xF和进料位置不变的状况下，计算了3个不同回流比的塔板组成及塔板温度分布，通过分析各塔板的温差，可确定灵敏板的适宜位置；在保持回流比R和进料位置不变的状况下，计算了3个不同进料组成时的塔板组成及塔板温度分布，分析了灵敏板的适宜位置。计算结果表明，通过改变进料乙醇浓度或操作回流比，都能找出精馏塔灵敏板位置，其中降低进料乙醇浓度与减少回流比，灵敏板的温度变化更明显。整个实验包含了相对校正因子的测定、原料配置、气相色谱组成分析、泵的频率调节、加热电压调节、流量控制、温度测定等多学科知识点，综合训练了学生的操作能力、分析能力和判断能力。

关键词：乙醇；水；精馏实验；灵敏板；稳态模拟

中图分类号：TQ16.1 文献标识码：A 文章编号：1002-4956(2021)04-0071-05

Design of distillation experiment based on determination of sensitive plates

ZHOU Zhiwei, WU Wenliang

(College of Chemical Engineering, Nanjing Tech University, Nanjing 211816, China)

Abstract: A comprehensive experiment based on determination of sensitive plate location for ethanol-water

solutions by a continuous distillation column of 16 plates with reflux at atmosphere pressure is designed. The plate composition and the plate temperature distribution in the column at three reflux ratios are calculated by using Aspen Plus process simulation software under the constant feed composition xF and feed location, and the appropriate location of the sensitive plate in the column can be determined by analyzing the temperature difference of each plate. When the reflux ratio R and feed location are constant，the plate composition and plate temperature in the column at three feed composition are calculated, and the suitable location of the sensitive plate is analyzed. The calculation results show that sensitive plate location in the column can be found by changing the feed ethanol concentration or operating reflux ratio, and the temperature change of the sensitive plate is more obvious by reducing the feed ethanol concentration and the reflux ratio. This comprehensive experiment includes multidisciplinary knowledge points such as the determination of relative correction factors, preparation of raw material, composition analysis by chromatography, pump frequency regulation, heating voltage regulation, liquid flow control and temperature measurement for comprehensive training of students’ operation ability, analysis ability and judgment ability.

Key words: ethanol; water; distillation experiment; sensitive plate; steady simulation

精馏是石油与化学工业中最重要的高效分离技术之一，如石油常减压精馏分离制取汽油和柴油，空气

加压精馏分离制取医用氧气，食用酒精的精馏分离除甲醇和杂醇油，电子级化学品的高纯精制，在医药、

收稿日期: 2020-07-15

基金项目: 江苏高校品牌专业建设工程资助项目（PPZY2019133）；江苏高校优势学科建设工程项目（95）

作者简介: 周志伟（1981—），男，江苏兴化，博士，副教授，化工系副主任，研究方向为工业催化，zhiweizhou@njtech.edu.cn。 通信作者: 武文良（1963—），男，江苏金坛，博士，教授，研究方向为工业催化及分离工程，wwl@njtech.edu.cn。

引文格式: 周志伟，武文良. 基于确定灵敏板的精馏实验设计[J]. 实验技术与管理, 2021, 38(4): 71-75.

Cite this article: ZHOU Z W, WU W L. Design of distillation experiment based on determination of sensitive plates[J]. Experimental Technology and Management, 2021, 38(4): 71-75. (in Chinese)

72 实 验 技 术 与 管 理

农药、染料、材料、香精香料、日用化妆品等行业中有着广泛用途，与保障健康安全密切相关[1-2]。

精馏通常是在具有一定塔板数量的板式精馏塔或具有一定填料层高的填料式精馏塔中进行的[3]。控制精馏塔保持稳定操作的主要工艺条件有进出塔的物料组成xF、物料流量、塔内温度、塔内压力、塔顶回流比R和塔釜液位等，其中xF和R对精馏塔的稳定操作及塔顶馏出液组成xD起着决定性作用，即xF和R的变化会引起塔内各截面处的液相组成xi（或气相组成yi）、温度ti、压力pi的变化，其变化规律遵循汽液平衡原理，即ti-xi-pi同时发生相应变化[4]。当正常运行的精馏塔的操作条件（如xF、R等）发生波动时，温度变化较显著的塔板称之为灵敏板。此时，全塔各塔板的组成分布和温度分布将发生相应变化[5]。

在工业生产中，可以利用灵敏板温度变化显著的特点，来预测和控制精馏塔的塔顶馏出液组成xD[6]和塔底馏出液组成xW[7]的变化，调节与控制精馏塔的其他操作条件[8]，优化精馏塔控制方案等[9-10]。在实际运用中，确定灵敏板位置的方法有多种，如相邻两塔板

温差法[11]、改变回流比法[6,12-13]、改变进料浓度法[14]、改变再沸器热负荷法[15]等。

从健康安全、价格低廉出发，国内外高校开设的精馏实验几乎全部采用乙醇-水体系[16]，含全回流和部分回流操作。受学时数及操作较复杂等因素影响，几乎没有高校开设测定精馏塔灵敏板的实验。本文从影响精馏塔操作的关键因素出发，联合改变进料浓度和改变回流比的方法，通过Aspen Plus软件模拟计算，分析确定乙醇-水体系部分回流时的灵敏板位置，为设计确定灵敏板位置的精馏实验提供依据和参考。

1 精馏实验装置简介

精馏实验装置如图1所示[17]。精馏塔塔体尺寸为ϕ76 mm×3 mm，内含16块筛板。乙醇-水溶液部分回流精馏实验过程简要介绍如下。

（1）实验准备。用优级纯乙醇试剂与去离子水配制10个左右的乙醇质量分数1%~95%的乙醇水溶液，在气相色谱仪上测定乙醇与水的相对校正因子，取其平均值，用于实验过程中各种样品的组成分析。由工

图1 精馏实验装置

周志伟，等：基于确定灵敏板的精馏实验设计 73

业酒精配制质量分数5%左右的乙醇水溶液，用于全回流实验；配制一定浓度乙醇溶液加入进料罐V4001，用作部分回流实验时的进料。打开控制面板上的总电源。打开触摸式控制屏上的精馏实验计算机控制程序。

（2）全回流实验。将质量分数5%左右的乙醇水溶液由精馏塔塔釜上方的漏斗加入塔釜内，塔釜液位计显示高度控制在30 cm左右。打开冷却水阀V412，通过流量计FI405调节水流量在200 L/h以上。在控制柜面板上打开再沸器加热电源，选择精馏实验控制程序中的流程图，输入塔釜再沸器加热电压160~ 180 V。等回流罐V4003有冷凝液出现，启动回流泵P4002，在控制程序的流程图中调节泵的频率，通过流量计FI402调节适宜的全回流流量，使回流罐液位保持稳定。待控制程序中的所有温度曲线保持水平后，全回流实验达到稳定状态，通过阀V422、V423、V424、425和V427取样，分析塔板、塔顶和塔釜组成，记录各种实验数据。

（3）部分回流实验。原料由离心泵P4001从原料罐V4001经过转子流量计FI401计量后经通过阀V402或阀V403进入精馏塔第12块或第14块塔板上。再沸器内液体经过电加热后产生的蒸汽穿过塔内的塔板后到达塔顶，蒸汽经塔顶冷凝器E4001全凝后变成冷凝液，流经回流罐V4003，一部分由回流泵P4002通

过调节阀V408经过转子流量计FI402计量后回到塔内，另一部分由塔顶采出泵P4003通过调节阀V411经过转子流量计FI403计量后到塔顶采出罐V4004。塔釜液体经过冷却器E4003冷却，通过调节阀V418经流量计FI404计量后流入塔釜残液罐V4002内。待控制程序中的所有温度曲线保持水平后，部分回流实验达到稳定状态，取样分析组成，记录各种实验数据。

2 进料浓度变化确定灵敏板位置

进料浓度变化考察精馏塔灵敏板位置。取塔板效率为50%，则精馏塔16块的理论板为8块，加上精馏塔釜共9块理论板。取初始进料中乙醇质量分数xF0为20%，进料量10 L/h，回流比R取3.0，塔顶常压101.325 kPa，每块理论塔板压降取0.211 kPa，进料位置为第6块理论板，性质方法选用Wilson方程。以xF0为20%为基准，进料浓度分别增加或减少5%，即xF1为25%和xF2为15%，在理论板数、进料量、回流比、塔顶馏出液浓度、板压降、进料板、性质方法等保持不变的条件下，采用Aspen Plus V11软件稳态模拟计算，3种进料浓度时的各塔板液相浓度xi, EtOH（乙醇摩尔分率）分布与塔板温度ti分布如表1和图2所示，改变进料浓度时的对应理论塔板温差Δti对比如图3所示。

表1 3种进料浓度与塔板组成及温度

进料浓度 理论板号

1 2 3 4 5 6 7 8 9

xF0=20% x0,EtOH 0.775 2 0.733 9 0.678 1 0.592 2 0.436 7 0.186 3 0.150 0 0.075 1 0.018 9

t0/℃ 78.13 78.31 78.59 79.09 80.26 83.65 84.69 88.32 95.21

x1,EtOH 0.777 9 0.738 4 0.685 8 0.606 2 0.465 3 0.221 3 0.202 6 0.137 7 0.043 8

xF1=25% t1/℃ 78.12 78.29 78.55 79.01 80.03 82.92 83.34 85.15 91.32

Δt1(t1–t0)/℃

x2,EtOH

xF2=15% t2/℃

Δt2(t2–t0)/℃

−0.01 0.756 7 78.18 0.05 −0.02 0.701 2 78.43 0.12 −0.03 0.619 1 78.88 0.30 −0.08 0.475 4 79. 0.79 −0.23 0.225 1 82.80 2.54 −0.73 0.062 4 .24 5.58 −1.35 0.019 8 94.92 10.23 −3.17 0.004 7 98.57 10.25 −3.88 0.000 9 99.80 4.59

图2 3种进料浓度时理论板温度分布

图3 改变进料浓度时对应理论板温差

74 实 验 技 术 与 管 理

进料浓度上升时的灵敏板位置分析。由表1和 图2可知，进料浓度由20%提高至25%时，从第1块理论板开始，各板上的液相乙醇含量呈升高趋势，相应各塔板温度逐渐下降，温度变化总体呈负偏差规律。由图3可知，从进料板至塔釜，各塔板的温度变化较为明显，由0.73 ℃增大至3.88 ℃，根据前面灵敏板的定义，理论板第6—9块都可以作为灵敏板，其中塔釜温变化最大，最适宜作灵敏板。

进料浓度下降时的灵敏板位置分析。由表1和图2可知，进料浓度由20%降至15%时，各理论板上的液相乙醇含量呈下降趋势，相应各塔板温度逐渐升高，温度变化总体呈正偏差规律。由图3可知，从第5块板至第8块板，各塔板温度变化更为明显，由5.58 ℃增大至10.25 ℃，而塔釜温度变化比进料板还要小，根据前

面灵敏板的定义，理论板第5—8块都可以作为灵敏板，第8块理论板温变化最大，最适宜作灵敏板。

综合进料浓度增大与减小两种情况时灵敏板位置分析，对具有16块实际筛板的精馏实验塔，第8块理论板即第15、16块实际板为最适宜温度灵敏板。

3 回流比变化确定灵敏板位置

回流比变化考察精馏塔灵敏板位置。取进料浓度xF0为20%并保持不变，初始回流比R0取3.0，回流比分别增加或减少1，即R1=4.0和R2=2.0，其他条件和方法同上节，3种回流比时的各塔板液相浓度xi,EtOH（乙醇摩尔分率）分布与理论塔板温度ti分布如表2、图4所示，改变回流比时的对应理论塔板温差Δti对比如图5所示。

表2 3种回流比与塔板组成及温度

回流比 理论板号

1 2 3 4 5 6 7 8 9

x0,EtOH 0.775 2 0.733 9 0.678 1 0.592 2 0.436 7 0.186 3 0.150 0 0.075 1 0.018 9

R0=3.0

t0/℃ 78.13 78.31 78.59 79.09 80.26 83.65 84.69 88.32 95.21

x1,EtOH 0.783 2 0.747 3 0.697 1 0.617 6 0.469 0 0.201 6 0.179 1 0.112 2 0.033 5

R1=4.0 t1/℃ 78.11 78.26 78.50 78.94 80.00 83.31 83.88 86.18 92.70 Δt1(t1–t0)/℃

x2,EtOH

R2=2.0 t2/℃

Δt2(t2–t0)/℃

−0.02 0.758 0 78.18 0.05 −0.05 0.703 6 78.42 0.11 −0.08 0.633 3 78.81 0.22 −0.15 0.528 2 79.50 0.41 −0.26 0.352 8 81.05 0.79 −0.34 0.146 0 84.77 1.12 −0.81 0.090 3 87.27 2.58 −2.14 0.032 1 92.85 4.52 −2.50 0.007 1 97.98 2.77

图4 3种回流比时理论板温度分布

图5 改变回流比时对应理论板温差

由表2和图4可知，当回流比由3.0增大至4.0时，各塔板温度变化总体呈负偏差规律。由图5可知，第6—9块理论板温度变化较为明显，由0.34 ℃增大至2.5 ℃，根据灵敏板的定义，第6—9块都可以作为灵敏板，其中第9块理论板即塔釜温度变化最大，最适宜作灵敏板。由表2和图4可知，当回流比由3.0减小至2.0时，各塔板温度变化总体呈正偏差规律。由图5可知，第6块至第9块理论板温度变化更为明

第6—9块都可以作为灵敏板，其中第8块理论板温度变化最大达4.52 ℃，最适宜作灵敏板。综合回流比增大与减小两种情况时灵敏板位置分析，对具有16块实际筛板的精馏实验塔，第8块理论板即第15、16块实际板为最适宜温度灵敏板。这与节2改变进料组成分析结果一致。

经如图1所示的确定灵敏板位置的精馏实验表明，实验结果与上述设计计算基本吻合，达到预期实

显，由1.12 ℃增大至2.77 ℃，根据灵敏板的定义， 验目的，培养了学生的操控能力、数据处理与分析能

周志伟，等：基于确定灵敏板的精馏实验设计 75

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力以及判断能力。

对不同的分离体系，精馏塔灵敏板所处的位置不尽相同，有的在精馏段部位[11,13]，有的在提馏段部位[15]，有的在塔釜位置[7]，有的在精馏段与提馏段都有灵敏板[6,12,14]，这主要取决于被分离体系的气液平衡性质。

4 结论

（1）采用改变进料浓度和回流比法，确定了乙醇-水体系精馏塔灵敏板位置处于第8块理论板，即第15或第16块实际板。

（2）部分回流的精馏实验必须先经过严格设计计算，获得操作条件和参数，才能达到理想的实验效果。

（3）不同分离体系的气液平衡性质的差异，导致灵敏板在精馏塔中所处的位置也不同。科学合理地确定灵敏板位置，可为实现精馏塔的智能控制奠定基础。 参考文献 (References)

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