第３６卷 第３期 Ｖ０１．３６ Ｎｏ．３ ２００８年９月 Ｓｅｐ．２００８ 山楂片浸提制汁新工艺研究 王彦杰，宋照军，孔 瑾，王 华 （河南科技学院食品学院，河南新乡４５３００３） 摘要：以山楂片为原料，通过正交实验确定其最佳浸提制汁工艺，以获得尽可能多的包括黄酮类化合物、山楂酸、熊 河 果酸等生物活性成分的可溶性固形物，再通过澄清、过滤获得澄清山楂汁，为进一步加工提供原料。结果表明：最 佳浸提工艺为浸提温度８５℃，浸提时间１．５ｌ１，料水比１：８；果胶酶作为澄清剂效果较好，果胶酶的加入量为ｏ．１％， 南¨ 牛温度４５ ，５ｈ之后８Ｏ℃，３～５ｒａｉｎ灭酶： 千ｋ 眦 技关键词：山楂片；ｎ 浸提；澄清；总黄酮 中图分类号：ＴＳ２５５．４４ 学 院 ｅ 学０ 文献标识码：Ａ 文章编号：１６７３—６０６０（２００８）０３—００６７—０３ Ｏｎ ｔｈｅ Ｎｅｗ Ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ Ｊｕｉｃｅ——ｍａｋｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｏｆ Ｈａｗ Ｓｌｉｃｅｓ Ｗａｎｇ Ｙａｎｊｉｅ，ｅｔ ａ１． （Ｈｅｎａｎ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｘｉｎｘｉａｎｇ ４５３００３，Ｃｈｉｎａ） 报 （ｅ 自 然哪 Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇ ｈａｗ ｓｌｉｃｅｓ ａｓ ｔｈｅ ｒａｗ ｍａｔｅｒｉａｌ，ｇｅｔ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ ａｎｄ ｊｕｉｃｅ—ｍａｋｉｎｇ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｂｙ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｔｅｓｔ ｔｏ 科ｇｅｔ＿呈 ａｓ ＩＵＵ（’ｈ ａｓ ｐｏｓｓｉｂｌｅ ｓｏｌｕｂｌｅ ｓｏｌｉｄｓ ｃｏｎｔａｉｎｉｎｇ ｂｉｏａｃｔｉｖｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｓｕｃｈ ａｓ ｔｉｍ’ｏｎｏｉｄ，ｃｒａｔａｅｇｏｌｉｃ ａｃｉｄ，ｕｒｓｏｌｉｃ ａｃｉｄ ａｎｄ ） 学Ｔ 版ＳＯ ∽ ｏｎ，ａｎｄ ｏｂｔａｉｎ ｔｈｅ ｃｌａｒｉｉｆｅｄ ｈａｗ ｊｕｉｅｃ ｂｙ ｃｌａｒｉｉｆｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｉｆｌｔｒａｔｉｏｎ ｆｏｒ ｆｕｒｔｈｅｒ ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ｗａｓ ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ８５℃．ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ ｈｏｕｒ １．５ ｈ，ｓｔｕｆｆ ｗａｔｅｒ ｒａｔｉｏ １：８：ｕｓｉｎｇ ０．１％ｐｅｃｔｉｎａｓｅｓ ａｓ ｃｌａｄ— ｉｔｅｒ、ｕｎｄｅｒ ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ４５℃。５ ｈｏｕｒｓ ｌａｔｅｒ ｔｈｅ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ ｉｎａｃｔｉｖａｔｉｏｎ ｏｆ ｅｎｚｙｍｅ ｕｎｄｅｒ ８０℃ｆｏｒ ３—５ ｒａｉｎ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈａｗ ｓｌｉｃｅｓ；ｅｘｔｒａｃｔｉｎｇ；ｃｌａｒｉｆｉｃａｔｉｏｎ；ｔｏｔａｌ ｆｌｏｖｏｎｉｏｄｓ 山楂又名红果、山 红、山梨，属蔷薇科，山楂属 落叶乔木，足我国特有的栽培果树，在我国许多地方 都有栽培。ＬＪＪ楂营养价值十分丰富，除含有碳水化 １ 材料与方法 １．１材料 合物、氨基酸、有机酸外，还富含维生素、矿物质及微 量元素，其中维生素Ｃ含量尤为突出。据测定，每 １ｋｇ鲜山楂果实可食部分含维生素Ｃ达８９０ｍｇ，含 钙量高达８５０ｍｇ，尤其适合儿童、孕妇对钙质的要 求。此外，Ｉ ＪＪ楂中还含有黄酮类化合物、槲皮黄苷、 金丝桃苷等生物活性成分，有扩展血管、促进血管纤 １．１．１主要原料和试剂 山楂片（河南辉县产，无 霉烂变质，元病虫害）；果胶酶（无锡市博立生物制 品有限公司产）、明胶（许昌鑫博明胶有限公司）； 标准缓冲液１ｍｏＬ／Ｌ氢氧化钠溶液、芦丁标样、 ｌｍｏｌ／Ｌ亚钠溶液、０．１ｔｏｏｌ／１铝溶液、９５％ 乙醇溶液。 １．２ 方法 维运动、排痰平喘的作脂，对气管炎患者有较好的疗 效。近年来，从【ｌＪ楂中分离出来的二三萜酸和黄酮类 物质，证明对冠心病、高血压及动脉硬化有一定的 疗效７ 引。 本文以山楂片为原料进行加工澄清山楂汁，通 过正交实验确定其最佳浸提制汁工艺，以获得尽可 能多的包括黄酮类化合物 、山楂酸、熊果酸等生 浸提率以澄清山楂汁中呵溶性固形物含量计， 由阿贝折光仪检测［４１；ｐＨ值由ｐＨ计检测７４．；总酸 含量以柠檬酸计，由酸碱中和滴定法检测 ；总黄 酮含量由铝显色法检测。 １．３工艺流程 １．４操作要点 物活性成分的可溶性固形物，再通过澄清，过滤获得 澄清山楂汁，为进一步加工提供原料。 １．４．１ 水处理 用超滤净水器过滤净化，达到无 菌，硬度小于５度，无异味。 １．４．２原料预处理选择无霉烂、无虫蛀，颜色鲜 收稿日期：２００８—０２—１０ 作者简介：王彦杰（１９７７一），男，河南温县人，助教，本科，主要从事农产 加 研究 ６７ ２００８正 河南科技学院学报（自然科学版） 楂 艳的山楂片，充分清洗后浸泡１２ｈ，再加热煮沸５～ 片 一 １０ｍｉｎ，使山楂片组织充分软化。拣 １．４．３选 一 浸提工艺 通过正交实验确定山楂片最佳 浸提工艺为浸提温度８５℃，浸提时间１．５ｈ，料水比 清 １：８．同时为了提高原料的浸提率，将粗滤得的滤渣 洗 一 进行二次浸提，浸 将滤渣和水按１：３的比例混合，加热 煮沸３０ｒ泡 一 ａｉｎ，冷却后浸泡８～１２ｈ，然后过滤，将得到 的滤液和一次浸提得到的滤液７昆合进行澄清。煮 １．４．４沸 一 粗滤 浸提后的汁液用１５０目不锈钢筛网 立滤，也可以用４—５层纱布过滤。浸 １．４．５提 呻 澄清剂的选择 在明胶、单宁、壳聚糖、果 二 胶酶、活性碳、粗滤渣次 滤 硅藻土５种澄清剂中，果胶酶澄清法 浸 的澄清效果最好。本试验采用果胶酶澄清法，果胶 一 提 酶的加入量为０．１％，保持温度在４５￣澄 一 清 过 Ｃ，５ｈ之后 ８ＯｃＣ３～５ｍｉ一 ｎ灭酶。滤 １．４．６精 精滤 澄清后的汁液过２００目不锈钢筛网 一 过滤。 １．４．７装 杀菌工艺 制成的澄清山楂汁营养丰富，一一罕一一：；一 易被细菌污染，应尽快进行杀菌。本实验采用９０℃ 一一 杀 对其进行１０ ｍｉ菌 ｎ水浴杀菌，既达到了杀菌效果，又 保证了产品的质量。一 澄 １．４．８清 保温检验将制得的产品经保温检验后，达 到无沉淀、无杂菌污染而引起变质的即为合格产品。楂 ２结果与讨论 汁 ２．１澄清山楂汁的质量标准 ２．１．１ 感官指标 澄清后的山楂汁感官评定 如下： 色泽：呈黄红色或浅红色；风味：具有较浓郁的 山楂果香味；滋味：具有浓山楂酸味，有涩味，无苦 味；组织状态：澄清透亮，无杂质，无沉淀。 ２．１．２理化指标经检测，成品山楂汁的浸提率为 １３．２３％；ｐＨ值为３．１３；总酸含量为０．４８％；总黄酮 含量为１７３．４ｌｘｇ／１００ｍＬ． ２．１．３微生物指标成品山楂汁经保温检验后细 菌总数≤１００个／ｍｌ；大肠杆菌≤３个／１００ｍｌ；致病菌 没有检出。 ２．２浸提工艺 设山楂片的重量为ｍ ，由阿贝折射仪测得澄清 山楂汁中可溶性固形物的含量，再换算为可溶性固 形物的重量ｍ：，则 浸提率＝ｍ２／ｍｌ×１００％ ６８ Ｌｑ（３ ）浸提正交实验与直观分析结果见表１． ４ ２（７５） １ ２ １２．９６ ５ ２ ２ ３ ｌＯ．２３ ６ ２ ３ ｌ １３．４４ ７ ３（８５） １ ３ １３．２０ ８ ３ ２ １ ｌ１．７６ ９ ３ ３ ２ １３．２３ Ｋｌ ｌ２ ｌ２． ｌ１．９７ Ｋ２ １２．２１ ｌ１．４７ １２．８７ Ｋ３ １２．７３ １３．１８ ｌ２．１ Ｑ：！ ！：Ｚ！ Ｑ：竺 由表１可以看出，对浸提效果影响最大的是浸 提时间，其次是料水比和浸提温度，最佳浸提工艺条 件为Ａ，Ｂ Ｃ ，即浸提温度８５℃，浸提时间１．５ｈ，料 水比１：８． ２．３澄清方法 澄清方法有自然澄清法、明胶单宁澄清法、冷冻 澄清法、加热澄清法、加酶澄清法、超滤澄清法等。 山楂干中含有较多的单宁、果胶、有机酸，单宁与蛋 白质、金属离子易形成絮状络合物，使产品浑浊不透 明，在贮放期间易产生沉淀。本实验进行了明胶澄 清法和果胶酶澄清法的比较，最终确定最佳的澄 清剂。 ２．３．１ 明胶澄清法 澄清山楂汁中含有大量 的单宁，加入适量的明胶，可以促使形成明胶单宁酸 盐沉淀，随着这些络合物的沉淀，山楂汁中的悬浮颗 粒被缠绕而随之下沉。明胶的用量通过实验来确 定。明胶加入量不足难以达到澄清的目的，加入过 量，不仅会妨碍聚集过程，且会保持和稳定胶体。 明胶澄清实验结果列于表２． 表２明胶澄清实验 实验号明胶用量（％）实验结果 １ ０．Ｏ１ 溶液浑浊，沉淀量少 ２ ０．０２ 沉淀速度加快，沉淀量增加 ３ ０．０３ 迅速出现大量沉淀，溶液澄清透亮 ４ ０．０４ 出现少量沉淀，大量絮状物附在量筒壁上 ： 蕉： 量量壁塑塑垄重笪壁土丕工 由表２可以看出，随着明胶用量的增加，澄清效 果增加，因为山楂中含有大量的单宁物质，明胶达到 一定比例时，澄清效果较好，超过一定比例时澄清效 果较差。同时，澄清山楂汁在杀菌后和产品贮藏过 程中会出现絮状沉淀，澄清方法也会导致山楂汁的 色泽发生变化，影响产品质量。所以，明胶澄清法的 效果不理想。 ２．３．２ 果胶酶澄清法首先，要确定果胶酶的澄清 王彦杰，等：山楂片浸提制汁新工艺研究 第３期 终点。在试管中，取１ｍＬ已经酶解的山楂汁，加入 ９５％的酒精０．３ｍＬ（含１％的浓盐酸）摇匀，静置３～ ５ｍｉｎ，观察山楂汁情况，若有絮状物生成，则山楂汁 中仍含有果胶；若无沉淀生成，则果胶物质已完全分 解，此时即为澄清终点。 ’山楂汁中含有大量的果胶物质，由于果胶有强 烈的水合能力，是山楂汁中最主要的浑浊稳定剂，它 以保护胶体的形式裹附在许多浑浊颗粒表面上。如 果果胶被分解则失去保护作用，浑浊物颗粒就会相 互絮凝而从山楂汁中沉淀出来。果胶酶最适作用温 度４０～４５ｃｃ。最适ｐＨ值为３．５．考察在４５ｃｃ条件下 酶的用量０．１％时，澄清山楂汁所需时间，以上述方 法确定澄清终点观察其在贮藏过程中的稳定性。实 验结果见表３． 表３果胶酶澄清实验 实验号酶作用时间（ｈ） 实验结果 ｌ ｌ ｆｉ；现微量絮状悬浮物 ２ ２ 出现大量絮状悬浮物 ３ ３ 出现少量沉淀 ４ ４ 沉淀量增加，无絮状悬浮物 ５ ５ 出现大量沉淀，溶液澄清透 由表３可以看出，随着时间的延长，澄清效果逐 渐明显。经实验确定，采用０．１％的果胶酶进行澄 清时，需要４ｈ以上澄清效果最好。 综合上两种澄清方法，果胶酶的澄清效果更好， 用量少，Ｈ操作方便。 ２．４总黄酮含量的测定 ２．４．１ 芦丁标准液的配制 准确称取经１０５℃干 燥至恒重的芦丁标准品１５．０ｍｇ，加甲醇溶解并定容 至１００ｍＬ，配成１５ｏ￣ｅｖｍＬ的芦丁标准溶液。 ２．４．２样品的处理取５ｍＬ山楂汁于蒸发皿中蒸 干，用９５％乙醇溶解，充分转移至５０ｍＬ容量瓶中， 并用９５％乙醇定容至刻度。从容量瓶中准确量取 ５ｍＬ．加０．１ｍｏｌ ＬＡ１ＣＬ 溶液３ｍＬ，１ｍｏｌ／Ｌ醋酸钾溶 液５ｍＬ，摇匀，放置４０ｍｉｎ． ２．４．３标准曲线绘制准确称取芦丁标准溶液０， ０．５０ｍＬ，２．００ｍＬ，相当于芦丁０，７５Ｉｘｇ，３００ｔｘｇ移入。 １０ｍＬ刻度比色管中，加入３０％乙醇溶液至５ｍＬ，各 加５％亚钠溶液０．３ｍＬ，振摇后放至５ｍｉｎ，加入 １０％铝溶液０．３ｍＬ，摇匀后放置６ｒａｉｎ，加 １．０ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液２ｍＬ，用３０％乙醇定容至刻 度，以零管为空白，摇匀后用１ｃｍ的比色杯，在 ５１０ｒｉｍ处测定吸光度，绘制芦丁含量（ ｇ）与吸光度 的标准曲线如图１． ２．４．４样品总黄酮含量测定 根据样品中黄酮含 量高低，取适宜体积待测液，于５１０ｎｍ处进行吸光 度测定，带入回归方程Ｙ：１ ０５７．６ｘ一１２．４８１，Ｒ ＝ ０．９９９ ２，进行计算。结果为：山楂原汁黄酮含量为 １．７３４１ｘｇ／ｍＬ． 本实验采用铝显色法 测定澄清山楂汁中 －－０－－－系列ｆ 一（线系性列１） 图１芦丁含量（ｔａｇ）与吸光度的标准曲线 的总黄酮含量。实验测得的总黄酮含量低于理论 值，一方面是由于实验测得的是水溶性总黄酮含量， 并非总的黄酮量；另一方面，由于在澄清工艺中采用 了果胶酶澄清法，果胶在果胶酶作用下的水解产物 对黄酮类物质有较强的吸附作用，使得总黄酮含量 低于无酶实验结果。 ２．５澄清山楂汁涩味的消除 山楂片中含有大量的单宁物质，是引起山楂汁 涩味的主要物质，实验过程中可加入一定量的明胶， 明胶能将单宁等物质分解，使得产品的风味更好。 ３ 小结 本实验以山楂片作为原料，既缓解了山楂生产淡 季给山楂加工带来的不利，同时又充分利用了山楂资 源，避免了生产旺季山楂大量堆积而造成的浪费。 实验初期分别采用新鲜Ｉ ＬＩ楂和山楂片进行预 试，结果发现山楂片浸提效果比新鲜山楂打浆后浸 提效果要好，既具有特殊的山楂风味，又便于后续的 澄清操作。通过正交实验确定山楂片最佳浸提工艺 为浸提温度８５℃，浸提时间１．５ｈ，料水比１：８． 澄清山楂汁选择果胶酶作为澄清剂效果较好， 果胶酶的加入量为０．１％。温度４５ｃｃ，５ｈ之后８０ｃｃ， ３～５ｍｉｎ灭酶 参考文献： ［１］赵哑．山楂的营养价值及加工技术［Ｊ］．粮油加工与食 品机械，２００３（１０）：８４—８５． ［２］ 刘武．山馇的营养化学成分及保健作用［Ｊ］．食品研究 与开发，２００２（１０）：６５—６６． ［３］ 张永顺．铝盐显色法测定山楂汁饮料中总黄酮［Ｊ］．中 国公共卫生，１９９５（３）：１２７． ［４］无锡轻工业学院，等．工业发酵分析［Ｍ］．北京：中国 轻工、 出版社，１９９７． ［５］ 石启龙．山楂汁饮料加１二工艺研究［Ｊ］．食品工业科 技，２００５（２）：１１９—１２３． ［６］孔瑾，张浩，高晗，等．红金果醋饮料的开发［Ｊ］．食品 工业，２００４（２）：２Ｏ一２２． ［７］ 元晓梅．聚酰胺吸附一铝显色法测定山楂及山楂制 剂中总黄酮含量［ｊ］．食品与发酵工业，１９９６（４）：２７—４２． （责任校对：赵坤） ６９
