Technology Forum \\ 科技论坛全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量谴靓靓，李凡露，李海辉，刘 念，胡玉婷（江西省核工业地质局测试研究中心，江西 南昌330000）【摘 要】文章采用乙酸铁交换法，对土壤前处理的试剂用量、交换和离心方式进行了优化，通过全自动凯氏定氮仪测定阳离子 交换量（CEC）,相较于传统的蒸徭和滴定步骤，大大提高了工作效率。采用全自动凯氏定氮仪测定土壤阳离子交换量方法对国家 标准样品及实际土壤样品的CEC值测定，结果表明，该方法的精密度（RD）为1.0%〜1.7%,准确度（RE）为0. 4%〜1.5%,可操 作性强，再现性好，明显优于标准方法《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243 - 1999）,且适合大批量土壤样品中CEC 的分析。【关键词】全自动凯氏定氮仪；土壤阳离子交换量；方法改良；涡旋；高速离心中图分类号：S151.9 文献标志码：A 文章编号：2096-5699 （2019） 01-0037-02首次全国土壤污染状况调查显示，我国土壤状况总体不 液=1:5）；硼酸（H3BO3＞分析纯）；硼酸指示剂溶液（20g/L, 容乐观，耕地土壤环境质量堪忧，肥力下降。（土壤是环境 混合指示剂：硼酸溶液=1:100充分混合，pH为4〜5）；盐酸 中污染物迁移和转换的重要场所），土壤肥力的高低主要取 标准滴定溶液（优级纯，0.05mol/L）。决于土壤交换性阳离子的吸附与解吸以及养分的固持和淋失。 1.3实验方法改进阳离子交换量是土壤缓冲性能的重要来源，可作为改良土壤 CEC测量釆用乙酸鞍交换法，称取1.5g左右风干土壤（粒
和指导施肥的重要参考依据土壤阳离子交换量（CEC）, 径＜2mm）,经过我们多次实验探索后，用25mL乙酸钱溶液处 是指土壤胶体所能吸附各种阳离子的总量，是土壤的基本特 理土壤，涡旋反应15min[51,离心，弃去上清液，反复3~4 性和主要肥力影响因素之一，直接反映土壤保蓄，供应和缓 次可以得到鞍质饱和土 [6）；再用25mL95%乙醇洗去多余的乙酸 冲阳离子养分的能力，同时影响其他土壤理化性质，其数 鞍溶液，反复操作4〜5次（利用少量多次达到最好的清洗效果， 值以每千克土壤中含有各种阳离子的物质的量来表示，即 减少试剂浪费，更加环保）。用水将土样洗入凯氏瓶中，加入 cmol/kg⑵。测量阳离子交换量对于划分土壤质量等级，指导
lg固体氧化镁进行蒸億，蒸憎出的氨用硼酸溶液吸收，用盐酸 农业生产，土壤污染修复等都具有重要意义。江西全省酸性 土壤面积占比为标准溶液滴定，根据镀的量计算CEC。98. 72%[31,测量中性和酸性土壤阳离子交换 量常用乙酸镀交换法14空白试验1410经典的乙酸锁交换法试剂用量大，蒸馆步骤操作复杂，耗 随同试料进行不少于2份的空白试验。时长，准确度和精密度不够。文章主要针对《森林土壤阳离子 1.5质量控制与校正交换量的测定》（LY/T 1243-1999）进行方法优化，改变样品 选取同类型土壤以及标准物质共3个，按照上述实验步骤 前处理的固液比，减少试剂用量，釆用全自动凯氏定氮仪，简 进行处理，得出的结果与给定值进行比对。化了蒸憎和滴定的操作步骤，缩短了实验过程，避免了人为滴 定的操作误差，提高了准确度和精密度，丰富了实验室的分析 2结果与分析方法，为科学研究和生产实践提供了一种经济环保的阳离子交 2.1方法的优化换量的测定方法。选取2个国家一级标准物质GBW07416a, GBW07415a分别 1实验部分按照《森林土壤阳离子交换量的测定》（LY/T 1243-1999）和1. 3 操作步骤进行前处理，得到的样品全部釆用全自动凯氏定氮仪 1.1主要仪器设备测量，测量结果见表1。全自动凯氏定氮仪（海能K1160）、电子天平（精确到0. lmg）、 由表1可以看出，实验结果均在国家有证标准物质不确定 多管式漩涡混合器（Taiboys）、低速离心机（卢湘仪TD5M- 度范围之内，且样品前处理优化前后精密度（RD）无显著差异。 WS）、PP 塑料管（50mL）等。综合考虑经济和环保等因素，决定釆用1. 3的操作步骤进行方 1.2试剂法验证。乙酸镀溶液（lmol/L, pH=7.0） ； K-B指示剂（酸性铅蓝K: 2.2法的精密度和准确度蔡酚绿B:氯化钠=0.5:1:100充分研磨混合）；乙醇溶液（必 分别称取CEC含量高中低不同的有证标准物质 须无NH4+） ； pH=10缓冲溶液（氯化镀-氨水）；纳氏试剂； GBW07416a、GBW07415a、GBW07412a 各 7 份（pH＜7）,按照 1. 3 氧化镁（分析纯，600°C灼烧半小时）；甲基红（指示剂）； 实验过程进行测定，得出测量结果见表2。漠甲酚绿（指示剂）；混合指示剂溶液（甲基红：漠甲酚绿溶
由表2可知，标准物质的精密度（RD） 1.0%〜1.7%,准表1样品前处理方法优化对比样品编号认定值 测定值 / (cmol (+)/kg)cmol (+) /kg优化前后RE/%1234567平均值标准偏差RD/%优化前10.09. 779. 9510.39. 9210.410.310. 10. 242.40.91GBW07416a10.0±0.6优化后10.510.010.210.310.010.510.410.30.212. 12.71优化前19.41&919. 118.719.31&918.919.00. 251.30. 15GBW07415a19. 0±l. 0优化后1&919.419.719.519.319.619.419.40. 26
1.32. 112019年1期41炖科枚£市恸I 37| 科技论坛 | Technology Forum表2方法精密度和准确度样品编号GBW07416aGBW07415aGBW07412a认定值 cmol (+) /kg10. 0±0. 619. 0±1.021.6±1.4测定值 / (cmol (+)/kg)pH4.71110.019.222.323410.419.356710.219.521.9平均值10.219.2标准偏差0. 150.2RD/%RE/%10.219.210.210. 118.922.49. 951.51.01.71.50.46. 086.819. 121.919.422. 121.421.521.90. 381.5确度(RE)O. 4%〜1. 5%,均满足《森林土壤阳离子交换量的测定》 的质控要求，且再现性好。2.3方法的应用釆用全自动凯氏定氮仪测定江西不同地区的80个实际样 品测定CEC,结果见表3。从表3可知，选取的土壤pH普遍<7, CEC值普遍偏低， < 10cmol(+)/kg 的样占比 58.8%。一般认为 CEC< 10cmol(+)/ kg的土壤保肥能力弱。由此可见，测量的80个土壤保肥能力弱， 缓冲性能差，比较贫瘠。此实验结果可为后续改良土壤和合理 施肥提供参考依据。3结论釆用该法对国家有证标准物质进行测量，结果与准确值对比， 均不确定范围内，且再现性好。本文还对江西不同地区的80 个实际土壤样品的CEC进行了测定并分析，结果显示它们的肥 力水平偏低，有待改良。使用本方法已进行1000余个样品的 测试，所带质控样品准确率为95%。参考文献：[1]
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[3]
土壤阳离子交换量能反映土壤肥力水平、缓冲能力和保肥 能力，在土壤综合评价中起着重要作用。文章釆用全自动凯氏 定氮仪测定中性和酸性土壤CEC,并对乙酸钱交换的前处理步 骤进行了试剂用量的优化，在保证结果准确性前提下，减少了 50%的试剂用量，节约了实验成本，减少了废液排出，间接起 到了环境保护的作用；全自动凯氏定氮仪测定氮含量时，釆用 边蒸馆边滴定的模式，自动化程度高，操作方便，准确度高。
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cmol(+)/kgpH4. 854. 705. 33样品编号S-21S-22S-23S-24S-25阳离子交换量
cmol(+)/kgpH样品编号S-41S-42阳离子交换量
cmol(+)/kg8. 77pH5. 034. 744. 4. 9. 42样品编号S-61阳离子交换量
cmol(+)/kgpH4. 724. 0510.012.512.011. 110.68. 329. 139. 946. 604. 245. 907.65S-02S-035. 394. 686. 584. 794. 105.0115.09.31S-62S-63S-43S-44S-45S-46S-47S-48S-49S-509. 2510.84. 484. 304. 40
S-04S-05S-06S-07S-08S-09S-10S-ll7. 514. 734. 567.93S-S-65S-6614.212.412.57. 9510. 14.6110.27. 477. 688.818. 55S-26S-27S-28S-29S-301&38. 595. 124. 754. 294.414. 324. 98S-67S-68S-69S-70S-718. 9. 00
5. 175. 345. 045. 095. 145. 434. 635. 085. 304. 6011.35. 437. 284. 594. 5. 2. 724. 154. 584. 435. 745. 9214.520.06. 6011.94. 605. 6. 5325. 15. 449.616. 796.519. 7211. 19. 7910.99. 1013.09. 845. 92S-31S-325.41S-51S-52S-53S-126. 5410.04. 904. 685.114. 72
12.94. 534.514. 40S-72S-73S-74S-75S-76S-77S-78S-13S-14S-15S-16S-172. 268. 18S-33S-34S-35S-36S-37S-38S-39S-407. 38& 0210.3S-54S-557. 288. 2. 755. 554. 637. 7010.612.68. 68
4. 575. 344. 2. 475. 38S-56S-57S-58S-59S-604. 824. 865. 184. 625. 554.414.915. 254. 784. 607.5113.910.210. 17. 445. 329. 19S-18S-19S-204. 545. 005.716.616. 63S-79S-805.0210. 110.85. 1016.738 I 2019年1期轮炮科技鸟市槪
