(完整word版)新-实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

实验六 紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量的方法学研究

一、目的要求

1. 掌握确证剖析方法的效能指标内容和要求。 2. 熟习成立剖析方法的基本思路。 3. 掌握紫外分光光度法的原理及操作。

二、实验原理

对乙酰氨基酚构造中含有苯环共轭系统，在

最大汲取，其汲取系数为

0.4%氢氧化钠溶液中，于

257nm波优点有

E1cm1% 715。

C8H9 NO2

三、仪器与试剂

对乙酰氨基酚片，对乙酰氨基酚比较品，氢氧化钠，容量瓶，量筒，紫外分光光度计，研钵。

四、实验步骤

1. 线性与浓度范围

取对乙酰胺基酚比较品约

40mg，精细称定，置 250mL量瓶中，

2， 4， 6， 8，

加 0.4% 氢氧化钠溶液 50mL溶解后，加水稀释至刻度，摇匀。分别精细量取 10， 12mL，置 100mL量瓶中，加入 0.4%氢氧化钠溶液 光光度法，在 257nm的波优点测定汲取度。将浓度 A=a+bC(r= ,n=6) 。线性浓度范围 0.0032 ～

2. 供试品测定法

10mL，加水稀释至刻度，摇匀，照分 C 对汲取度 A 回归，得线性回归方程：

取本品 10 片，精细称定， 研细，精细称取适当 （约相当于对乙酰

50ml 及水 50ml ，振摇 15 分钟， ，置 100ml 量瓶中，加 0.4 ％ 257nm 的波优点测定汲取度，

氨基酚 40mg），置 250ml 量瓶中，加 0.4 ％氢氧化钠溶液 加水至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精细量取续滤液

5ml

氢氧化钠溶液 10ml，加水至刻度，摇匀，照分光光度法，在

）为 715 计算，即得。 按 C8H9NO2 的汲取系数（

取本品 10 片，精细称定， 研细，精细称取细粉适当 3. 回收率试验

1cmE1%（约相当于对乙酰

氨基酚 40mg），共 6 份，置 250ml 量瓶中，按 1： 1 比率，分别向此中加入对乙酰氨基酚对 照品， 其他照“供试品测定法” 项下的方法操作， 按标准曲线法或百分汲取系数法计算回收 率。

4. 精细度试验

照“供试品测定”项下的方法操作，计算片剂含量相当于标示量的百

RSD）即为精细度试验结果。

分数， 6 份测定结果的相对标准偏差（ 五、注意事项

1. 为减少偏差，各种品应尽量平行操作。 2. 比色皿每次用完后应冲洗洁净。六、思虑题

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1. 测定方法的效能指标包含哪些内容？ 2. 精细度的表示方法有哪几种？

增补：

1. 结果应给出均匀片重 2. 注意是浓度对吸光度作图

3. 要修业生提早配制好 0.4%NaOH ，直接带容量瓶去称取样品，要冲刷称量纸 4. 每组都要用自己的空白溶液

5. 操作尽量由同一个人达成，减少人为操作偏差 6. 要求联合实验内容进行议论