Ganqi
TOXICODENDRI RESINA
本品为漆树科植物漆树丁〇们<:〇心wdrcm (St〇kes)F. A.Barki.的树脂经加工后的干燥品。一般收集 盛漆器具底留下的漆渣,干燥。
【性状】本品呈不规则块状,黑褐色或棕褐色,表面粗 糙,有蜂窝状细小孔洞或呈颗粒状。质坚硬,不易折断,断面 不平坦。具特殊臭气。
【鉴别】(1)本品粉末棕褐色。半透明不规则块状,黄棕 色至红棕色,边缘淡黄棕色,表面常见放射状纹理,有时略呈 层片状重叠。
(2) 取本品一小块,置瓷蒸发皿中,点火即燃烧,产生黑烟 并发出强烈漆臭。
(3) 取本品粉末lg,加乙醇10ml,置热水浴中加热5分 钟,放冷,滤过。取滤液lml,加三氯化铁试液1〜2滴,显 墨绿色。
【检查】水分不得过7.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过8. 0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于1.2%。
饮片
【炮制】取干漆,置火上烧枯;或砸成小块,置锅中炒至 焦枯黑烟尽,取出,放凉。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、脾经。
【功能与主治】破瘀通经,消积杀虫。用于瘀血经闭,癥 瘕积聚,虫积腹痛。
【用法与用置】2〜5g。
【注意】孕妇及对漆过敏者禁用。 【贮藏】密闭保存,防火。
土木香
Tumuxiang
INULAE RADIX
本品为菊科植物土木香/ww/a ZieZem’Mm L.的干燥根。 秋季采挖,除去泥沙,晒干。
【性状】本品呈圆锥形,略弯曲,长5〜20cm。表面黄棕 色或暗棕色,有纵皱纹及须根痕。根头粗大,顶端有凹陷的茎 痕及叶鞘残基,周围有圆柱形支根。质坚硬,不易折断,断面 略平坦,黄白色至浅灰黄色,有凹点状油室。气微香,味 苦、辛。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列木栓细胞。韧 皮部宽广。形成层环不甚明显。木质部射线宽6〜25列细 胞;导管少,
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单个或数个成群,径向排列;木纤维少数,成束存 在于木质部中心的导管周围。薄壁细胞含菊糖。油室分布于 韧皮部与木质部,直径80〜300pm。
粉末淡黄棕色。菊糖众多,无色,呈不规则碎块状。网纹 导
管直径30〜100Mm。木栓细胞多角形,黄棕色。木纤维长 梭形,末端倾斜,具斜纹孔。
(2)取本品粉末0. 5g,加甲醇4ml,密塞,振摇,放置30分 钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土木香对照药材 〇-5g,同法制成对照药材溶液。再取土木香内酯对照品与异 土木香内酯对照品,加甲醇制成每lml各含2mg的混合溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 上述三种溶液各5卩1,分别点于同一用0.25%银溶液制 备的硅胶G薄层板上,以石油醚(60〜90°C)-甲苯-乙酸乙酯 (10 : 1 : 1)为展开剂,置10°C以下避光处展开二次,取出,晾 干,喷以5%茴香醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品 色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相 同颜色的斑点。
【检查】水分不得过14.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过7. 0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于55.0%。
【含置测定】照气相色谱法(通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEG- 20M)毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为 0.25/^ni);程序升温:初始温度190°C,保持30分钟,以每分钟 120C的速率升温至240°C,保持5分钟;进样口温度为 260°C;检测器温度为280°C。理论板数按土木香内酯峰计算 应不低于13 000。
对照品溶液的制备取土木香内酯对照品、异土木香内 酯对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每lml各含 0.2mg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇• 5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,称定 重量,超声处理(功率300W,频率50kHz)30分钟,放冷,再 称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤 液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1/xl, 注入气相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土木香内酯(C15H2Q()2)和异土木 香内酯(Ci5H2c02)的总量不得少于2. 2%。
饮片
【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。
本品呈类圆形或不规则形片。外表皮黄棕色至暗棕色, 可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色,有放射状纹理,散 在褐色油点,中间有棕色环纹。气微香,味苦、辛。
【鉴别】(除横切面外)【检查】【含置测定】同药材。【 性味与归经】辛、苦,温。归肝、脾经。
【功能与主治】健脾和胃,行气止痛,安胎。用于胸胁、 脘腹胀痛,呕吐泻痢,胸胁挫伤,岔气作痛,胎动不安。
【用法与用置】3〜9g,多人丸散服。
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【贮藏】置阴凉干燥处。
土贝母
Tubeimu
BOLBOSTEMMATIS RHIZOMA
本品为萌芦科植物土贝母pawicw/aiMm (Maxim. )Framiiiet的干燥块莲。秋季采挖,洗净,辦开,煮至 无白心,取出,晒干。
【性状】本品为不规则的块,大小不等。表面淡红棕色 或暗棕色,凹凸不平。质坚硬,不易折断,断面角质样,气微, 味微苦。
【鉴别】取本品粉末〇• lg,加70%乙醇20ml,超声处理 20分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇ltnl使溶解,作为供试 品溶液。另取土贝母苷甲对照品,加甲醇制成每lml含lmg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验, 吸取上述两种溶液各5/J,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水(12 : 3 : 8 : 2 : 2)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸-乙醇(1 : 1 : 10)混合溶 液,在110°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照 品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法 总灰分不得过5.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于17.0%。
【含置测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(65 : 35)为流动相;检测波长为214nm。 理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。
对照品溶液的制备取土贝母苷甲对照品适量,精密称 定,加流动相制成每lml含0. lmg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇.3g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml,称定重 量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定 重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液25ml,水浴蒸至无醇味,加水10ml,移置分液漏斗中,用 水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml,20ml,10ml,10ml),合 并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇溶解,转移至5ml量瓶中,加甲 醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 i〇y,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土贝母苷甲(C63H98029 )不得少于 1.0%。
【性味与归经】苦,微寒。归肺、脾经。
【功能与主治】解毒,散结,消肿。用于乳痈,瘰疬, 痰核。 【用法与用置】5〜10g。 【贮藏】置通风干燥处。
土荆皮
土荆皮
Tujingpi
PSEUDOLARICIS CORTEX
本品为松科植物金钱松尸此以〇丨<2<2(Nelson) Rehd.的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取,晒干。
【性状】根皮呈不规则的长条状,扭曲而稍卷,大小不 一,厚2〜5mm。外表面灰黄色,粗糙,有皱纹和灰白色横向 皮孔样突起,粗皮常呈鳞片状剥落,剥落处红棕色;内表面黄 棕色至红棕色,平坦,有细致的纵向纹理。质韧,折断面呈裂 片状,可层层剥离。气微,味苦而涩。
树皮呈板片状,厚约至8mm,粗皮较厚。外表面龟裂 状,
内表面较粗糙。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色或棕红色。石细胞多,类长 方形、类圆形或不规则分枝状,直径30〜96Mm,含黄棕色块 状物。筛胞大多成束,直径20〜40Pm,侧壁上有多数椭圆形 筛域。黏液细胞类圆形,直径100〜300^x1X1。树脂细胞纵向连 接成管状,含红棕色至黄棕色树脂状物,有的埋有草酸钙方 晶。木栓细胞壁稍厚,有的木化,并有纹孔。
(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理20分钟,放 冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取土荆皮对照药材lg, 同法制成对照药材溶液。再取土荆皮乙酸对照品,加甲醇制 成每lml含0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5/^1,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14 : 4 : 0.5)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l〇5°C加热 至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱 中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,分别显相 同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过13.0%(通则〇8犯第二法)。 总灰分不得过6. 0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。
【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
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土茯苓
色谱条件与系统适用性试验以辛烷基硅烷键合硅胶为 填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(50 : 50)为流动相;检测波长为 260mn。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取土荆皮乙酸对照品适量,精密称 定,加甲醇制成每lml含45Mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约0.2g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25ml,密塞,称定重 量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重 量,摇勻,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10W,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含土荆皮乙酸(C 2 3 H 2 8 O»)不得少于 0• 25%。
饮片
【炮制】洗净,略润,切丝,干燥。
本品呈条片状或卷筒状。外表面灰黄色,有时可见灰白 色横向皮孔样突起。内表面黄棕色至红棕色,具细纵纹。切 面淡红棕色至红棕色,有时可见有细小白色结晶,可层层剥 离。气微,味苦而涩。
【检查】总灰分同药材,不得过5.0%。
【鉴别】【检查】(水分酸不溶性灰分)【漫出物】 【含量测定】同药材。
【性味与归经】辛,温;有毒。归肺、脾经。 【功能与主治】杀虫,疗癣,止痒。用于疥癖瘙痒。 【用法与用置】外用适量,醋或酒浸涂擦,或研末调 涂患处。 【贮藏】置干燥处。
土茯苓
Tufuling
SMILACIS GLABRAE RHIZOMA
本品为百合科植物光叶孩葜Roxb.的干 燥根茎。夏、秋二季采挖,除去须根,洗净,干燥;或趁鲜切成 薄片,干燥。
【性状1本品略呈圆柱形,稍扁或呈不规则条块,有结节 状隆起,具短分枝,长5〜22cm,直径2〜5ctn。表面黄棕色或 灰褐色,凹凸不平,有坚硬的须根残基,分枝顶端有圆形芽痕, 有的外皮现不规则裂纹,并有残留的鱗叶。质坚硬。切片呈 长圆形或不规则,厚1〜5mm,边缘不整齐;切面类白色至淡 红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点;质略韧,折断时 有粉尘飞扬,以水湿润后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多,单粒类球 形、多角形或类方形,直径8〜48pm,脐点裂缝状、星状、三叉 状或点状,大粒可见层纹;复粒由2〜4分粒组成。草酸钙针 晶束存在于黏液细胞中或散在,针晶长40〜144;im,直径约 5pm。石细胞类椭圆形、类方形或三角形,直径25〜128pm, 孔沟细密;另有深棕色石细胞,长条形,直径约50pm,壁三面 极厚,一面菲薄。纤
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维成束或散在,直径22〜67pm。具缘纹 孔导管及管胞多见,具缘纹孔大多横向延长。
(2)取本品粉末lg,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤 过,取滤液作为供试品溶液。另取落新妇苷对照品,加甲醇制 成每lmi含0• lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各l〇y,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13 : 32 : 9)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,放置5分钟后,置紫 外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相 应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过5. 0%(通则2302)。
【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-〇. 1%冰醋酸溶液(39 : 61)为流动相;检测 波长为291nm。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备取落新妇苷对照品适量,精密称定, 加60%甲醇制成每1ml含0• 2mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约0. 8g,精 密称定,置圆底烧瓶中,精密加人60%甲醇100ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用60%甲醇补足减失的 重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10/^1,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含落新妇苷(C21H22()„)不得少于 0.45%〇
饮片
【炮制1未切片者,浸泡,洗净,润透,切薄片,干燥。 本品呈长圆形或不规则的薄片,边缘不整齐。切面黄白 色或红棕色,粉性,可见点状维管束及多数小亮点;以水湿润 后有黏滑感。气微,味微甘、涩。
【漫出物】同药材,不得少于10.0%。 【鉴別】【检查】【含置测定】同药材。 【性味与归经】甘、淡,平。归肝、胃经。
【功能与主治】解毒,除湿,通利关节。用于梅毒及汞 中毒所致的肢体拘挛,筋骨疼痛;湿热淋浊,带下,痈肿,瘰 疬,疥癣。
【用法与用置】15〜60g。 【贮藏】置通风干燥处。
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土鳖虫(廑虫)
Tubiechong
EUPOLYPHAGA STELEOPHAGA
本品为繁蠊科昆虫地鳖Wwewsk Walker 或冀
地
瞥
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Zawc3^(Boleny)的雌虫干燥体。捕捉 后,置沸水中烫
死,晒干或烘干。
【性状】地鳖呈扁平卵形,长1.3〜3cm,宽1.2〜 2.4cm。前端较窄,后端较宽,背部紫褐色,具光泽,无翅。 前胸背板较发达,盖住头部;腹背板9节,呈覆瓦状排列。腹 面红棕色,头部较小,有丝状触角1对,常脱落,胸部有足3 对,具细毛和刺。腹部有横环节。质松脆,易碎。气腥臭, 味微咸。
冀地鳖长2. 2〜3. 7cm,宽1.4〜2. 5cm。背部黑棕色, 通常在边缘带有淡黄褐色斑块及黑色小点。
【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。体壁碎片深棕色或黄色, 表面有不规则纹理,其上着生短粗或细长刚毛,常可见刚毛脱 落后的圆形毛窝,直径5〜32pm;刚毛棕黄色或黄色,先端锐 尖或钝圆,长12〜270/im,直径10〜32^m,有的具纵直纹理。 横纹肌纤维无色或淡黄色,常碎断,有细密横纹,平直或呈微 波状,明带较暗带为宽。
(2)取本品粉末lg,加甲醇25ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残猹加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取土鳖虫对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10^1,分别点于同 —硅胶G薄层板上,以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5 : 5 : 0.5)为展 开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品 色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光 斑点;喷以香草醛硫酸试液,在105T:加热至斑点显色清晰, 显相同颜色的斑点。
【检查】杂质不得过5%(通则2301)。 水分不得过10.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过13.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过5. 0% (通则2302)。
【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于22. 0%。
【性味与归经】咸,寒;有小毒。归肝经。
【功能与主治】破血逐瘀,续筋接骨。用于跌打损伤,筋 伤骨折,血瘀经闭,产后瘀阻腹痛,癥瘕痞块。
【用法与用置】3〜10g。 【注意】孕妇禁用。
【贮藏】置通风干燥处,防蛀。
大叶紫珠
大叶紫珠
Dayezizhu
CALLICARPAE MACROPHYLLAE
FOLIUM
本品为马鞭草科植物大叶紫珠Ca//z„car/?a Vahl的干燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘,晒干。 【性状】本品多皱缩、卷曲,有的破碎。完整叶片展平后 呈长椭圆形至椭圆状披针形,长10〜30cm,宽5〜11cm。上 表面灰绿色或棕绿色,被短柔毛,较粗糙;下表面淡绿色或淡 棕绿色,密被灰白色绒毛,主脉和侧脉突起,小脉伸人齿端,两 面可见腺点。先端渐尖,基部楔形或钝圆,边缘有锯齿。叶柄 长0.8〜2cm。纸质。气微,味辛微苦。
【鉴别I (1)本品粉末灰黄色至棕褐色。非腺毛有两种: 一种为星状毛,大多碎断,木化,完整者1至数轮,每轮1〜6 侧生细胞;另一种非腺毛1〜3细胞,直径25〜33pm,壁较厚。 腺鱗头部8〜11细胞,扁球形,柄极短。小腺毛头部2〜4细 胞,柄1〜2细胞。草酸钙簇晶细小,散布于叶肉细胞中。
(2)取本品粉末lg,加乙醚30ml,加热回流30分钟,滤 过,滤液蒸干,残淹加甲醇2ml使溶解,取上清液作为供试品 溶液。另取熊果酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液3〜5;il、对照品溶液化1,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(20 : 5 : 8 : 0. 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱 相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】水分不得过15%(通则0832第二法)。 总灰分不得过11.0%(通则2302)。
【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。
【含董测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(17 : 83)为流动相;检测波 长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量,精密称 定,加50%甲醇制成每lml含50哗的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇.25g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,密塞, 称定重量,放置过夜,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用 50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1〇4,注人液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊花糖苷(C29H36Ol5)不得少于
0. 15%〇
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大血藤
饮片
【炮制】除去杂质,喷淋清水,切段,干燥。 【性味与归经】辛、苦,平。归肝、肺、胃经。
【功能与主治】散瘀止血,消肿止痛。用于衄血,咯血, 吐血,便血,外伤出血,跌扑肿痛。
【用法与用置】15〜30g。外用适量,研末敷于患处。 【贮藏】置通风干燥处。
部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数导管孔, 射
大血藤
Daxueteng
SARGENTODOXAE CAULIS
本品为木通科植物大血藤ca?ieata(01iv.) RehcLetWils.的干燥藤茎。秋、冬二季采收,除去侧枝,截 段,干燥。
【性状】本品呈圆柱形,略弯曲,长30〜60cm,直径1〜3cm。表面灰棕色,粗糙,外皮常呈鱗片状剥落,剥落处显暗 红棕色,有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬,断 面皮部红棕色,有数处向内嵌入木部,木部黄白色,有多数细 孔状导管,射线呈放射状排列。气微,味微涩。
【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为多列细胞,含棕红色 物。皮层石细胞常数个成群,有的含草酸钙方晶。维管束外 钿型。韧皮部分泌细胞常切向排列,与筛管群相间隔;有少数 石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在, 类圆形,直径约至40 【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过4.0%(通则2302), 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于8.0%。 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,润透,切厚片,干燥。 本品为类椭圆形的厚片。外表皮灰棕色,粗糙。切面皮 大豆黄卷 Dadouhuangjuan • 20 • 中国药典2015年版 线呈放射状排列。气微,味微涩。 【鉴别】(2)【检查】【漫出物】同药材。 【性味与归经】苦,平。归大肠、肝经。 【功能与主治】清热解毒,活血,祛风止痛。用于肠痈腹 痛,热毒疮疡,经闭,痛经,跌扑肿痛,风湿痹痛。 【用法与用置】9〜15g。 【贮藏】置通风干燥处。 SOJAE SEMEN GERMINATUM 本品为豆科植物大豆max(L. )Merr•的成熟种 子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆,用水浸泡至膨胀,放 去水,用湿布覆盖,每日淋水二次,待芽长至0.5〜lcm时,取 出,干燥。 【性状】本品略呈肾形,长约8mm,宽约6mm。表面黄 色或黄棕色,微皱缩,一侧有明显的脐点;一端有1弯曲胚根。 外皮质脆,多破裂或脱落。子叶2,黄色。气微,味淡,嚼之有 豆腥味。 【鉴别】(1)取本品粉末lg,加稀乙醇30ml,超声处理 30分钟,离心(转速为每分钟3000转)10分钟,滤过,滤液蒸 干,残渣加稀乙醇lml使溶解,取上清液作为供试品溶液。另 取亮氨酸对照品,加稀乙醇制成每lml含0.5mg的溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两 种溶液各5卩丨,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋 酸-水(19 : 5 : 5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试 液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照 品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分 钟,滤过,滤液蒸干,残淹加80%乙醇lml使溶解,取上清液 作为供试品溶液。另取染料木苷对照品,加80%乙醇制成每 lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液5〜l〇W、对照品溶液2M1,分别点 于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-水(10 : 1.7 : 1. 3)为展开剂,置展开缸中预饱和30分钟,展开,取出,晾干, 喷以2%三氣化铝乙醇溶液,在105°C加热数分钟,置紫外光 灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的 位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分不得过11.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过7. 0% (通则2302)。 【含最测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按 中国药典2015年版 下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为260nm。理论板数 按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0〜25 28 72 25 〜33 28-^45 72—55 对照品溶液的制备取大豆苷对照品、染料木苷对照品 各l〇mg,精密称定,置50ml量瓶中,加70%甲醇至刻度,摇 匀,精密量取lml,置10mi量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得 (每lml中含大豆苷与染料木苷各20叫)。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约lg,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%甲醇25ml,称定重量, 加热回流2小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减失的 重量,摇匀,离心(转速为每分钟2000转)10分钟,取上清液, 滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10pl,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含大豆苷(C21H2QO9)和染料木苷 (C21 HMO!。)的总量不得少于0• 080%。 【性味与归经】甘,平。归脾、胃、肺经。 【功能与主治】解表祛暑,清热利湿。用于暑湿感冒,湿 温初起,发热汗少,胸闷脘痞,肢体酸重,小便不利。 【用法与用董】9〜15g。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 大皂角 Dazaojiao GLEDITSIAE SINENSIS FRUCTUS 本品为豆科植物阜荚Lam•的干燥成 熟果实。秋季果实成熟时采摘,晒干。 【性状】本品呈扁长的剑鞘状,有的略弯曲,长15〜 40cm,宽2〜5cm,厚0• 2〜L 5cm。表面棕褐色或紫褐色,被 灰色粉霜,擦去后有光泽,种子所在处隆起。基部渐窄而弯 曲,有短果柄或果柄痕,两侧有明显的纵棱线。质硬,摇之有 声,易折断,断面黄色,纤维性。种子多数,扁椭圆形,黄棕色 至棕褐色,光滑。气特异,有刺激性,味辛辣。 【鉴别】取本品粉末lg,加甲醇l〇ml,超声处理30分 钟,滤过,滤液蒸干,残淹加水l〇ml使溶解,用乙酸乙酯振摇 提取2次,每次10ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇lml 使溶解,作为供试品溶液。另取大皂角对照药材lg,同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述 两种溶液各10^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲 烷-甲醇-水-冰醋酸(18 : 1 : 0.6 : 0.2)的下层溶液为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l〇5°C加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。 大青叶 饮片 【炮制】用时捣碎。 【性状】【鉴别】同药材。 【性味与归经】辛、咸,温;有小毒。归肺、大肠经。 【功能与主治】祛痰开窍,散结消肿。用于中风口噤,昏 迷不醒,癫痫痰盛,关窍不通,喉痹痰阻,顽痰喘咳,咳痰不爽, 大 便燥结;外治痈肿。 【用法与用置】1〜1.5g,多入丸散用。外用适量,研末 吹鼻取嚏或研末调敷患处。 【注意】孕妇及咯血、吐血患者忌服。 【贮藏】置干燥处,防蛀。 大青叶 Daqingye ISATIDIS FOLIUM 本品为十字花科植物菘蓝iwAgoiica Fort.的干 燥叶。夏、秋二季分2〜3次采收,除去杂质,晒干。 【性状】本品多皱缩卷曲,有的破碎。完整叶片展平后 呈长椭圆形至长圆状倒披针形,长5〜20cm,宽2〜6cm;上表 面暗灰绿色,有的可见色较深稍突起的小点;先端钝,全缘或 微波状,基部狭窄下延至叶柄呈翼状;叶柄长4〜10cm,淡棕 黄色。质脆。气微,味微酸、苦、涩。 【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯 曲,略成连珠状增厚;气孔不等式,副卫细胞3〜4个。叶肉组 织分化不 明显;叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物,亦含橙皮苷 样结晶。 (2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小 时,滤过,滤液浓缩至1ml,作为供试品溶液。另取靛蓝对照 品、靛玉红对照品,加三氣甲烷制成每lml各含lmg的混合 溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸 取上述两种溶液各5^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环 己烷-三氯甲烷-丙酮(5 : 4 : 2)为展开剂,展开,取出,晾干。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,分别显相同的 蓝色斑点和浅紫红色斑点。 【检查】水分不得过13.0%(通则0832第二法)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于16.0%。 【含置测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(75 : 25)为流动相;检测波长为2nm。 理论板数按靛玉红峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取靛玉红对照品适量,精密称定,加 • 21 • 大青盐 甲醇制成每lml含2^8的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品细粉〇.25g,精密称定,置索 氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取 液无色。回收溶剂至干,残淹加甲醇使溶解并转移至l〇〇ml 量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 20fU,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含靛玉红(C,s H,。N2 02 )不得少于 0• 020%。 饮片 【炮制】除去杂质,抢水洗,切碎,干燥。 本品为不规则的碎段。叶片暗灰绿色,叶上表面有的可 见色较深稍突起的小点;叶柄碎片淡棕黄色。质脆。气微,味 微酸、苦、涩。 【检査】水分同药材,不得过10.0%。 【鉴别】【漫出物】【含董测定】同药材。 【性味与归经】苦,寒。归心、胃经。 【功能与主治】清热解毒,凉血消斑。用于温病高热,神 昏,发斑发疹,痄腮,喉痹,丹毒,痈肿。 【用法与用置】9〜15g。 【贮藏】置通风干燥处,防霉。 大青盐 Daqingyan HALITUM 本品为卤化物类石盐族湖盐结晶体,主含氣化钠 (NaCl)a自盐湖中采挖后,除去杂质,干燥。 【性状】本品为立方体、八面体或菱形的结晶,有的为歪 晶,直径0.5〜1.5cm。白色或灰白色,半透明,具玻璃样光 泽。质硬,易砸碎,断面光亮。气微,味咸、微涩苦。 【鉴别】(1)取本品粉末〇• lg,加水5ml使溶解,加 银试液1滴,即生成白色沉淀。 (2)取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取少许供试品粉末,在无色 火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。 【含量测定】取本品细粉约〇.15g,精密称定,置锥形瓶 中,加水50ml溶解,加2%糊精溶液10ml、碳酸钙(Llg与 〇. 荧光黄指示液8滴,用银滴定液(0. lm〇l/L)滴定 至浑浊液由黄绿色变为微红色,即得。每lml银滴定液 (0. lmol/L)相当于 5. 844mg 的氣化钠(NaCl)。 本品含氯化钠(NaCl)不得少于97.0%。 【性味与归经】咸,寒。归心、肾、膀胱经。 【功能与主治】清热,凉血,明目。用于吐血,尿血,牙龈 肿痛出血,目赤肿痛,风眼烂弦。 【用法与用置】1.2〜2.5g;或人丸散用。外用适量,研 末擦牙或水化漱口、洗目。 • 22 • 中国药典2015年版 【注意】水肿者慎用。 【贮藏1置通风干燥处,防潮。 大 枣 Dazao JUJUBAE FRUCTUS 本品为鼠李科植物零Mill.的干燥成熟 果实。秋季果实成熟时采收,晒干。 【性状】本品呈椭圆形或球形,长2〜3.5cm,直径 1.5〜2. 5cm。表面暗红色,略带光泽,有不规则皱纹。基部 凹陷,有短果梗。外果皮薄,中果皮棕黄色或淡褐色,肉质, 柔软,富糖性而油润。果核纺锤形,两端锐尖,质坚硬。气微 香,味甜。 【鉴别】(1)本品粉末棕色。外果皮棕色至棕红色;表皮 细胞表面观类方形、多角形或长方形,胞腔内充满棕红色物, 断面观外被较厚角质层;表皮下细胞黄色或黄棕色,类多角 形,壁稍厚。草酸钙簇晶(有的碎为砂晶)或方晶较小,存在于 中果皮薄壁细胞中。果核石细胞淡黄棕色,类多角形,层纹明 显,孔沟细密,胞腔内含黄棕色物。 (2)取本品粉末2g,加石油醚(60〜90。〇 10ml,浸泡 10分钟,超声处理10分钟,滤过,弃去石油醚液,药渣晾干, 加乙醚20ml,浸泡1小时,超声处理15分钟,滤过,滤液浓缩 至2ml,作 为供试品溶液。另取大枣对照药材2g,同法制成对 照药材溶液。再取齐墩果酸对照品、白桦脂酸对照品,加乙醇 分别制成每lml各含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液各 l〇W、上述两种对照品 溶液各4^1,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(14 : 4 : 0.5)为展开剂,展 开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清 晰,分别置日光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点或荧光斑点。 【检查】总灰分不得过2.0% (通则2302)。 黄曲霉毒素照黄曲霉毒素测定法(通则2351)测定。 本品每1000g含黄曲霉毒素B,不得过5pg,黄曲霉毒素 G2、黄曲霉毒素h、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素氐的总量 不得过10/Llg。 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,晒干。用时破开或去核。 【性状】【鉴别】【检査】同药材。 【性味与归经】甘,温。归脾、胃、心经。 【功能与主治】补中益气,养血安神。用于脾虚食少,乏 力便溏,妇人脏躁。 【用法与用置】6〜15g。 【贮藏】置干燥处,防蛀。 中国药典2015年版 大 黄 Dahuang RHEI RADIX ET RHIZOMA 本品为寥科植物掌叶大黄尺L.、唐古特 大黄 R/iewm Maxim, ex Balf.或药用大黄 的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发 芽前采 挖,除去细根,刮去外皮,切瓣或段,绳穿成串干燥或直 接干燥。 【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块 状,长3〜17cm,直径3〜10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红 棕色,有的可见类白色网状纹理及星点(异型维管朿)散在,残 留的外皮棕褐色,多具绳孔及粗皱纹。质坚实,有的中心稍松 软,断面淡红棕色或黄棕色,显颗粒性;根茎髓部宽广,有星点 环列或散在;根木部发达,具放射状纹理,形成层环明显,无星 点。气清香,味苦而微涩,嚼之粘牙,有沙粒感。 【鉴别】(1)本品横切面:根木栓层和栓内层大多已除 去。韧皮部筛管群明显;薄壁组织发达。形成层成环。木质 部射线较密,宽2〜4列细胞,内含棕色物;导管非木化,常1 至数个相聚,稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶,并含多数 淀粉粒。 根茎髓部宽广,其中常见黏液腔,内有红棕色物;异型维 管束散在,形成层成环,木质部位于形成层外方,韧皮部位于 形成层内方,射线呈星状射出。 粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20〜160fun,有的至 190^11。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木 化。淀粉粒甚多,单粒类球形或多角形,直径3〜45pm,脐点 星状;复粒由2〜8分粒组成。 (2) 取本品粉末少量,进行微量升华,可见菱状针晶或羽 状结晶。 (3) 取本品粉末0. lg,加甲醇20ml,浸泡1小时,滤过,取 滤液5ml,蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸lml,加热 回流30分钟,立即冷却,用乙醚分2次振摇提取,每次20ml, 合并乙醚液,蒸干,残渣加三氯甲烷lml使溶解,作为供试品 溶液。另取大黄对照药材〇.lg,同法制成对照药材溶液。再 取大黄酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶 液各4M1,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 H薄层板上,以石油醚(30〜60°C)-甲酸乙酯-甲酸(15 : 5 : 1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的 位置上,显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相 应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点,置氨蒸气中熏后,斑 点变为红色。 【检査】土大黄苷取本品粉末0. lg,加甲醇10ml,超 声处理20分钟,滤过,取滤液lml,加甲醇至10ml,作为供试 品溶液。另取土大黄苷对照品,加甲醇制成每lml含10pg的 溶液,作为对照品溶液(临用新制)。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各5^1,分别点于同一聚酰胺薄 膜上,以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸(30 : 5 : 5 : 20 : 0.1)为展开剂,展开,取出,晾干, 大黄 置紫外光灯(365nm)下检 视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相 同的亮蓝色荧光斑点。 干燥失重取本品,在l〇5°C干燥6小时,减失重量不得 过 15.0%(通则 0831)。 总灰分不得过10. (通则2302)。 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于25. 0%。 【含量测定】总葸醍照髙效液相色谱法(通则0512) 测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-〇. 1%磷酸溶液(85 : 15)为流动相;检测波 长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备精密称取芦荟大黄素对照品、大黄 酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品 适量,加甲醇分别制成每lml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、 大黄酚各80坤,大黄素甲醚40叫的溶液;分别精密量取上述 对照品溶液各2ml,混匀,即得(每lml中含芦荟大黄素、大黄 酸、大黄素、大黄酚各16pg,含大黄素甲醚8pg)。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇. 15g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量, 摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,置烧瓶中,挥去溶剂,加 8%盐酸溶液10ml,超声处理2分钟,再加三氯甲烷10ml,加 热回流1小时,放冷,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容 器,并入分液漏斗中,分取三氯甲烷层,酸液再用三氣甲烷提 取3次,每次10ml,合并三氯甲烷液,减压回收溶剂至干,残 渣加甲醇使溶解,转移至l〇ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀, 滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1〇4,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含总蒽醌以芦荟大黄素 (c1 5 H1QO5 )、大黄酸(c15 H806 )、大黄素(cls H1QO5 )、大 黄酚 (015氏。〇4)和大黄素甲醚((:16仏2〇5)的总量计,不得少于 1.5%。 游离蒽醌照髙效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验同〔含童测定〕总蒽酿 项下。 对照品溶液的制备取〔含量测定〕总蒽醌项下的对照品 • 23 • 大蒜 溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇.5g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人甲醇25ml,称定重量,加 热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇 匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l〇Ml,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含游离蒽醌以芦荟大黄素 (c15 HlQ 〇5)、大黄酸(c15 H8O6 )、大黄素(cls H1Q 〇5)、大黄酸 ((: 15只1。()4)和大黄素甲醚((:16幵12 05)的总量计,不得少于 0. 20% 〇 饮片 【炮制】大黄除去杂质,洗净,润透,切厚片或块, 晾干。 本品呈不规则类圆形厚片或块,大小不等。外表皮黄棕 色或棕褐色,有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕 色,较平坦,有明显散在或排列成环的星点,有空隙。 【含置测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.35%。 【鉴别】【检查】【浸出物】【含置测定】(总蒽醌) 同药材。 酒大黄取净大黄片,照酒炙法(通则0213)炒干。 本品形如大黄片,表面深棕黄色,有的可见焦斑。微有 酒香气。 【含置测定】游离蒽醌同药材,不得少于0.50%。 【鉴别】【检查】【浸出物】【含置测定】(总蒽醌) 同药材。 熟大黄取净大黄块,照酒炖或酒蒸法(通则0213)炖或 蒸至内外均呈黑色。 本品呈不规则的块片,表面黑色,断面中间隐约可见放射 状纹理,质坚硬,气微香。 【含置测定】游离蒽醌同药材,不得少于〇• 50%。 【鉴别】【检查】【浸出物】【含置测定】(总蒽醌)同 药材。 大黄炭取净大黄片,照炒炭法(通则0213)炒至表面焦 黑色、内部焦褐色。 本品形如大黄片,表面焦黑色,内部深棕色或焦褐色,具 焦香气。 【含置测定】总蒽醌同药材,不得少于〇• 90%。 游离蒽醌同药材,不得少于〇• 50%。 【鉴别】【检查】【漫出物】同药材。 【性味与归经】苦,寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。 【功能与主治】泻下攻积,清热泻火,凉血解毒,逐瘀通 经,利湿退黄。用于实热积滞便秘,血热吐蛆,目赤咽肿,痈肿 疔疮,肠痈腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,跌打损伤,湿热痢疾,黄 疸尿赤,淋证,水肿;外治烧烫伤。酒大黄善清上焦血分热毒, 用于目赤咽肿、齿龈肿痛。熟大黄泻下力缓、泻火解毒,用于 火毒疮疡。大黄炭凉血化瘀止血,用于血热有瘀出血症。 【用法与用置】3〜15g;用于泻下不宜久煎。外用适量, 研末 • 24 • 中国药典2015年版 敷于患处。 【注意】孕妇及月经期、哺乳期慎用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 大 蒜 Dasua 门 ALLII SATIVI BULBUS 本品为百合科植物大蒜的鱗莲。夏 季叶枯时采挖,除去须根和泥沙,通风晾晒至外皮干燥。 【性状】本品呈类球形,直径3〜6cm。表面被白色、淡 紫色或紫红色的膜质鱗皮。顶端略尖,中间有残留花葶,基部 有多数须根痕。剥去外皮,可见独头或6〜16个瓣状小鱗茎, 着生于残留花茎基周围。鱗茎瓣略呈卵圆形,外皮膜质,先'端 略尖,一面弓状隆起,剥去皮膜,白色,肉质。气特异,味辛辣, 具刺激性。 【鉴别】取本品6g,捣碎,35°C保温1小时,加无水乙醇 20ml,加热回流1小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取 大蒜素对照品,加无水乙醇制成每lml含0.4mg的溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两 种溶液各5^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷为展 开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点显色清晰。供试品 色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】总灰分不得过2.0% (通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于63. 0% / 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-0.1%甲酸溶液(75 : 25)为流动相;检测波 长为210nm。理论板数按大蒜素峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取大蒜素对照品适量,精密称定,加 无水乙醇制成每lml含0• 16mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品约2g,捣碎,精密称定,置具 塞锥形瓶中,在35°C水浴保温1小时,精密加入无水乙醇 20ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用 无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l〇Ml,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品含大蒜素(C6H1()S3)不得少于0. 15%。 【性味与归经】辛,温。归脾、胃、肺经。 【功能与主治】解毒消肿,杀虫,止痢。用于痈肿疮疡, 疥癣,肺痨,顿咳,泄泻,痢疾。 【用法与用最】9〜15g。 【贮藏】置阴凉干燥处。 大 蓟 Daji 中国药典2015年版 CIRSII JAPONICI HERBA 本品为菊科植物前Czmwm japom’CMW Fisch. ex DC•的 干燥地上部分。夏、秋二季花开时采割地上部分,除去杂 质,晒干。 【性状】本品茎呈圆柱形,基部直径可达1.2cm;表面绿 褐色或棕褐色,有数条纵棱,被丝状毛;断面灰白色,髓部疏松 或中空。叶皱缩,多破碎,完整叶片展平后呈倒披针形或倒 卵状椭圆形,羽状深裂,边缘具不等长的针刺;上表面灰绿 色或黄棕色,下表面色较浅,两面均具灰白色丝状毛。头状 花序顶生,球形或椭圆形,总苞黄褐色,羽状冠毛灰白色■>气 微,味淡。 【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞多角形;下表皮细胞 类长方形,垂周壁波状弯曲。气孔不定式或不等式,副卫细胞 3〜5个。非腺毛4〜18细胞,顶端细胞细长而扭曲,直径约 7Mm,壁具交错的角质纹理。 (2)取本品粉末lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另 取大蓟对照药材lg,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各1〜2卩1,分别点于同 一聚酰胺薄膜上,以乙酰丙酮-丁酮-乙醇-水(1 : 3 : 3 : 13) 为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,晾干,置紫外 光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相 应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。 【检查】杂质不得过2%(通则2301)。 水分不得过13.0%(通则0832第二法)。 酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法规定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15. 0%。 【含置测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-〇. 1%磷酸溶液(21 : 79)为流动相;检测波 长为330nm。理论板数按柳穿鱼叶苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取柳穿鱼叶苷对照品适量,精密称 定,加70%乙醇制成每lml含55网的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末约〇.5g,精密称定,置 具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇100ml,称定重量,加热回 流1小时,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l〇MU注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含柳穿鱼叶苷(C28H3401S)不得少于 0. 20%。 饮片 【炮制1除去杂质,抢水洗或润软后,切段,千燥。 本品呈不规则的段。茎短圆柱形,表面绿褐色,有数条纵 棱,被丝状毛;切面灰白色,髓部疏松或中空。叶皱缩,多破 碎,边缘具不等长的针刺;两面均具灰白色丝状毛。头状花序 多破碎。气微,味淡。 大蓟炭 【鉴别】【含置测定】同药材。 【性味与归经】甘、苦,凉。归心、肝经。 【功能与主治】凉血止血,散瘀解毒消痈。用于齟血,吐 血,尿血,便血,崩漏,外伤出血,痈肿疮毒。 【用法与用:■】9〜15g。 【贮藏】置通风干燥处。 大蓟炭 Daji tan CIRSII JAPONICI HERBA CARBONISATA 本品为大莉的炮制加工品。 【制法】取大蓟段,照炒炭法(通则0213)炒至表面 焦黑色。 【性状】本品呈不规则的段。表面黑褐色。质地疏脆, 断面棕黑色。气焦香。 【鉴别】(1)取本品粉末2g,加70%乙醇30ml,超声处 理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加70%乙醇2ml使溶解,作 为供试品溶液。另取大蓟对照药材lg,加70%乙醇10ml,同 法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液、对照药材溶液各1〜2pl,分别点于同一聚酰胺薄 膜上,以丙酮-水(1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 0. 1%三氯化铝乙醇溶液,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的荧光斑点。 (2)取本品粉末2g,加75%乙醇30ml,超声处理30分 钟,滤过,滤液蒸干,残渣加75%乙醇10ml使溶解,作为供试 品溶液。另取柳穿鱼黄素对照品,加75%乙醇制成每lml含 0.2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各2fxl,分别点于同一聚酰胺薄膜上, 以三氯甲烷-甲醇-醋酸(1 : 1 : 1)为展开剂,展至约7cm,取 出,晾干,喷以三氯化铝乙醇试液,热风吹干,置紫外光灯 (3S5nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位 置上,显相同颜色的荧光斑点。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用70%乙醇作溶剂,不得少于13_0%。 【性味与归经】苦、涩,凉。归心、肝经。 【功能与主治】凉血止血。用于齟血,吐血,尿血,便血, 崩漏,外伤出血。 【用法与用置】5〜log•多人丸故服。【 贮藏】置阴凉干燥处。 大腹皮 Dafupi ARECAE PERICARPIUM 本品为棕榈科植物棋鄉Arcra (L.的干燥果皮。 冬季至次春采收未成熟的采实,煮后干燥,纵剖两瓣,剥取果 皮,习称“大腹皮”; • 25 • 大腹皮 春末至秋初采收成熟果实,煮后干燥,剥取 果皮,打松,晒干,习称“大腹毛”。 【性状】大腹皮略呈椭圆形或长卵形瓢状,长4〜 7cm,宽2〜3. 5cm,厚0• 2〜0. 5cm。外果皮深棕色至近黑色, 具不规则的纵皱纹及隆起的横纹,顶端有花柱残痕,基部有果 梗及残存萼片。内果皮凹陷,褐色或深棕色,光滑呈硬壳状。 体轻,质硬,纵向撕裂后可见中果皮纤维。气微,味微涩。 大腹毛略呈椭圆形或瓢状。外果皮多已脱落或残存。 中果皮棕毛状,黄白色或淡棕色,疏松质柔。内果皮硬壳状, 黄棕色或棕色,内表面光滑,有时纵向破裂。气微,味淡。 【鉴别】本品粉末黄内色或黄棕色。中果皮纤维成束, 细长,It径8〜微木化•纹孔明显,周围细胞中含有圆 簇状砟®块•立径内果皮细胞呈不规则多角形、类 圆形或椭圆形,直径48〜88pm,纹孔明显。 【检査】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 饮片 【炮制】大腹皮除去杂质,洗净,切段,干燥。 【鉴别】同药材。 大腹毛除去杂质,洗净•干燥。 【鉴别】同药材。 【性味与归经】辛,微温。归脾、胃、大肠、小肠经。 【功能与主治】行气宽中,行水消肿。用于湿阻气滞,脘 腹胀闷,大便不爽,水肿胀满,脚气浮肿,小便不利。 【用法与用置】5〜10g。 【贮藏】置干燥处。 山麦冬 Shanmaidong LIRIOPES RADIX 本品为百合科植物湖北麦冬Liriope spicata (Thunb.) Lour. var. Y. T. Ma 或短举山麦冬 mwscaW (Decne. )Baily的干燥块根。夏初采挖,洗净,反复暴晒、堆 置,至近干,除去须根,干燥。 【性状】湖北麦冬呈纺锤形,两端略尖,长1.2〜3cm, 直径0. 4〜0. 7cm。表面淡黄色至棕黄色,具不规则纵皱纹。 质柔韧,干后质硬脆,易折断,断面淡黄色至棕黄色,角质样, 中柱细小。气微,味甜,嚼之发黏。 短葶山麦冬稍扁,长2〜5cm,直径0.3〜0.8cm,具粗 纵纹。味甘、微苦。 【鉴别】(1)木品横切面:湖北麦冬表皮为1列薄壁 细胞。外皮层为1列细胞。皮层宽广,薄壁细胞含草酸钙针 晶束,针晶长27〜60Fm;内皮层细胞壁增厚,木化,有通道 细胞,外侧为1〜2列石细胞.其内壁及侧壁增厚,纹孔细 密。中柱甚小,籾皮部束7〜15个,各位于木质部束的星角 间,木质部束内侧的木化细胞连 • 26 • 中国药典2015年版 结成环层■■髓小,薄壁细胞 类圆形。 短葶山麦冬根被为3〜6列木化细胞。针晶束长25〜 46pm。内皮层外侧为1列石细胞。韧皮部束16〜20个。 (2) 取本品的薄片.置紫外光灯(365nm)下观察,显浅蓝 色荧光。 (3) 取本品薄片2g,加甲醇50ml,加热回流2小时,滤过, 滤液蒸干,残渣加水l〇ml使溶解,用水饱和正丁醇振摇提取 3次(15ml, 10ml, 5ml),合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 〇.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取山麦冬皂苷B对照品、 短葶山麦冬皂苷C对照品,加甲醇制成每lml各含2mg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 供试品溶液3〜5;^1、对照品溶液各5^1,分別点于同一硅胶G 薄层板上,以:!氯甲烷-币醇-水(13 : 7 : 2)的下层溶液为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在ll〇°C加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中,湖北麦冬在与山麦冬皂 苷B对照品色谱相应的位置上,显相同的墨绿色斑点;短葶 山麦冬在与短苹山麦冬皂苷C对照品色谱相应的位置上,显 相同的墨绿色斑点。 【检査】总灰分不得过4.0%(通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定.不得少于75.0%。 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,干燥。 【性状】【鉴别】【检査】同药材。 【性味与归经】甘、微苦,微寒。归心、肺、胃经。 【功能与主治】养阴生津,润肺清心。用于肺燥干咳,阴 虚痨嗽,喉痹咽痛,津伤口渴,内热消渴,心烦失眠,肠燥便秘。 【用法与用置】9〜15g。 【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。 中国药典2015年版 山豆根 Shandougen SOPHORAE TONKINENSIS RADIX ET RHIZOMA 本品为豆科植物越南槐So/i/iora ionh'nensb Gagnep.的 干燥根和根茎。秋季采挖,除去杂质,洗净,干燥, 【性状】本品根茎呈不规则的结节状,顶端常残存茎基, 其下着生根数条。根呈长圆柱形,常有分枝,长短不等,直径 0.7〜1.5cm。表面棕色至棕褐色,有不规则的纵皱纹及横长 皮孔样突起。质坚硬,难折断,断面皮部浅棕色,木部淡黄色。 有豆腥气,味极苦。 【鉴别】(1)本品根横切面:木栓层为数列至10数列细 胞。栓内层外侧的1〜2列细胞含草酸钙方晶,断续形成含晶 细胞环,含晶细胞的壁木化增厚。栓内层与軔皮部均散有纤 维束。形成层成环。木质部发达,射线宽1〜8列细胞I导管 类圆形,大多单个散在,或2至数个相聚,有的含黄棕色物;木 纤维成束散在。薄壁细胞含淀粉粒,少数含方晶。 (2)取本品粗粉约0_5g,加三氯甲烷10ml,浓氨试液 0.2ml,振摇15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加三氯甲烷0.5ml 使溶解,作为供试品溶液。另取苦参碱对照品、氧化苦参碱对 照品,加三氯甲烷制成每lml各含lmg的混合溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液 1〜2M1、对照品溶液4〜6nl,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以三氣甲烷-甲醇-浓氨试液(4 : 1 : 0.1)为展开剂,展开,取 出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同的橙黄色斑点。 【检查】水分不得过10.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过6.0% (通则2302) „ 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于15.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以氨基键合硅胶为填充 剂;以乙腈-异丙醇-3%磷酸溶液(80 : 5 : 15)为流动相;检测 波长为210nm。理论板数按氧化苦参碱峰计算应不低 于 4000。 对照品溶液的制备取苦参碱对照品、氧化苦参碱对照 品适量,精密称定,加流动相分别制成每lml含苦参碱20畔, 氧化苦参碱150Hg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.5g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人三氣甲烷-甲醇-浓氨试液 (40 : 10 : 1)混合溶液50ml,密塞,称定重M,放置30分钟, 超声处理(功率250W,频率40kHz)30分钟,再称定重量,用 三氣甲烷-甲醇-浓氨试液(40 : 10 : 1)混合溶液补足减失的 重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液l〇ml, 40°C减压回收溶剂 至干,残揸加甲醇适量使溶解,转移至l〇ml量瓶中,加甲醇至 刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5jul, 注入 山茱萸 液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦参 碱(C15H2 【炮制】除去残茎及杂质,浸泡,洗净,润透,切厚片, 干燥。 本品呈不规则的类圆形厚片。外表皮棕色至棕褐色。切 面皮部浅棕色,木部淡黄色。有豆腥气,味极苦。 【含置测定】同药材,含苦参碱(C15H24N2O)和氧化苦 参碱(C15H24N202)的总量不得少于0.60%。 【鉴别】(除根横切面外)【检査】【浸出同药材。 【性味与归经】苦,寒;有毒。归肺、冑经。 【功能与主治】清热解毒,消肿利咽。用于火毒蕴结,乳 蛾喉痹,咽喉肿痛,齿龈肿痛,口舌生疮。 【用法与用置】3〜6g。 【贮藏】置干燥处。 山茱萸 Shanzhuyu CORNIFRUCTUS 本品为山茱萸科植物山茱萸Corwin 〇所dwa/fs Sieb. et Zucc.的干燥成熟果肉。秋末冬初果皮变红时采收果实,用 文火烘或置沸水中略烫后,及时除去果核,干燥。 【性状】本品呈不规则的片状或囊状,长1〜1.5cm,宽 0.5〜lcm。表面紫红色至紫黑色,皱缩,有光泽。顶端有 的有圆形宿萼痕,基部有果梗痕。质柔软。气微,味酸、 涩、微苦。 【鉴别】(1)本品粉末红褐色。果皮表皮细胞橙黄色,表 面观多角形或类长方形,直径16〜30pm,垂周壁连珠状增 厚,外平周壁颗粒状角质增厚,胞腔含淡橙黄色物。中果皮细 胞橙棕色,多皱缩。草酸钙簇晶少数,直径12〜32pm。石细 胞类方形、卵圆形或长方形,纹孔明显,胞腔大。 (2)取本品粉末0.5g,加乙酸乙酯10ml,超声处理15分 钟,滤过,滤液蒸干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品 溶液。另取熊果酸对照品,加无水乙醇制成每lm丨含Img的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则〇5〇2)试验,吸 取上述两种溶液各5^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以 甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20 : 4 : 0. 5)为展开剂,展幵,取出,晾 干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫 红色斑点;置紫外光灯(365nm)下检视,显相同的橙黄色荧 • 27 • 山药 光斑点。 (3)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤 过,滤液蒸干,残淹加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另 取莫诺苷对照品、马钱苷对照品,加甲醇制成每lml各含 2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各扣1,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以三氣甲烷-甲醇(3 : 1)为展开剂,展开,取出,晾 干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰, 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色 谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检査】杂质(果核、果梗)不得过3%(通则2301)。 水分不得过16. 0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过6.0%(通则2302)。 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定,不得少于50.0%。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈为流动相A,以0. 3%磷酸溶液为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为240nm;柱温为 35\"C。理论板数按马钱苷峰计算应不低于10 000。 时间(分钟) 0〜20 7 93 20 〜50 7—20 93—80 对照品溶液的制备取莫诺苷对照品、马钱苷对照品适 量,精密称定,加80%甲醇制成每lml各含50Mg的混合溶 液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.2g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人80%甲醇25ml,称定重 量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减 失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 1 ,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含莫诺苷(C17 H26On)和马钱苷 (C17H2601Q)的总量不得少于1.2%。 饮片 【炮制I山萸肉除去杂质和残留果核。 【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【含量测定】 同药材。 酒萸肉取净山萸肉,照酒炖法或酒蒸法(通则0213)炖 或蒸至酒吸尽。 本品形如山茱萸,表面紫黑色或黑色,质滋润柔软。微有 酒香气。 【含置测定】同药材,含莫诺苷(C17H26On)和马钱苷 (C17H2S01())的总量不得少于0• 70%。 【鉴别】【检査】(水分总灰分)【浸出物】同药材。 【性味与归经】酸、涩,微温。归肝、肾经。 【功能与主治】补益肝肾,收涩固脱。用于眩晕耳鸣,腰 膝 • 28 • 中国药典2015年版 酸痛,阳痿遗精,遗尿尿频,崩漏带下,大汗虚脱,内热消渴。【 用法与用量】6〜12g。 【贮藏】置干燥处,防蛀。 山 药 Shanyao DIOSCOREAE RHIZOMA 本品为薯蓣科植物薯蓣Dfascorea oppoWra Thunb.的干 燥根茎。冬季茎叶枯萎后采挖,切去根头,洗净,除去外皮和 须根,干燥,习称“毛山药片”;或除去外皮,趁鲜切厚片,干燥, 称为“山药片”;也有选择肥大顺直的干燥山药,置清水中,浸 至无干心,闷透,切齐两端,用木板搓成圆柱状,晒干,打光,习 称“光山药”。 【性状】毛山药本品略呈圆柱形,弯曲而稍扁,长15〜 30cm,直径1.5〜6cm。表面黄白色或淡黄色,有纵沟、纵皱 纹及须根痕,偶有浅棕色外皮残留。体重,质坚实,不易折断, 断面白色,粉性。气微,味淡、微酸,嚼之发黏。 山药片为不规则的厚片,皱缩不平,切面白色或黄白 色,质坚脆,粉性。气微,味淡、微酸。 光山药呈圆柱形,两端平齐,长9〜18cm,直径1. 5〜 3cm。 表面光滑,白色或黄白色。 【鉴别】(1)本品粉末类白色。淀粉粒单粒扁卵形、三角 状卵形、类圆形或矩圆形,直径8〜35/xm,脐点点状、人字状、 十字状或短缝状,可见层纹;复粒稀少,由2〜3分粒组成。草 酸钙针晶束存在于黏液细胞中,长约至240pm,针晶粗2〜 5pm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管直径 12〜48卩m0 (2)取本品粉末5g,加二氯甲烷30ml,加热回流2小时, 滤过,滤液蒸干,残潼加二氯甲烷lml使溶解,作为供试品溶 液。另取山药对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层 色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各4^1,分别点于 同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(9 : 1 : 0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液, 在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药 材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分毛山药和光山药不得过16.0%;山药片 不得过12. 0%(通则0832第二法)。 总灰分毛山药和光山药不得过4.0% ;山药片不得过 5.0%(通则 2302)。 二氣化硫残留置照二氧化硫残留量测定法(通则 2331)测定,毛山药和光山药不得过400mg/kg;山药片不得过 10mg/kgo 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定,毛山药和光山药不得少于7. 0% ;山药片不得少 于 10.0%。 饮片 【炮制1山药取毛山药或光山药除去杂质,分开大小 个,泡润至透,切厚片,干燥。切片者呈类圆形的厚片。表面 类白色 中国药典2015年版 或淡黄白色,质脆,易折断,切面类白色,富粉性。 【检查】总灰分同药材,不得过2.0%。 【浸出物】同药材,不得少于4.0%。 【鉴别】【检查】(水分、二氧化硫残留量)同药材。 山药片取山药片,除去杂质。为不规则的厚片,皱缩不 平,切面白色或黄白色,质坚脆,粉性。气微,味淡、微酸。 【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。 麩炒山药取毛山药片或光山药片,照麸炒法(通则 0213)炒至黄色。 本品形如毛山药片或光山药片,切面黄白色或微黄色,偶 见焦斑,略有焦香气。 【检查】水分同药材,不得过12.0%。 【浸出物】同药材,不得少于4.0%。 【鉴别】【检查】(总灰分、二氧化硫残留量)同药材。 【性味与归经】甘,平。归脾、肺、肾经。 【功能与主治】补脾养胃,生津益肺,补肾涩精。用于脾 虚食少,久泻不止,肺虚喘咳,肾虚遗精,带下,尿频,虚热消 渴。麩炒山药补脾健胄。用于脾虚食少,泄泻便溏,白带过多。 【用法与用置】15〜30g。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 山 柰 Shannai KAEMPFERIAE RHIZOMA 本品为姜科植物山柰Kaenjp/eriaga/a叹a L•的干燥根 茎。冬季采挖,洗净,除去须根,切片,晒干。 【性状】本品多为圆形或近圆形的横切片,直径1〜 2cm,厚0. 3--0. 5cm。外皮浅褐色或黄褐色,皱缩,有的有根 痕或残存须根;切面类白色,粉性,常鼓凸。质脆,易折断。气 香特异,味辛辣。 【鉴别】(1)本品粉末类黄白色。淀粉粒众多,主为单 粒,圆形、椭圆形或类三角形,多数扁平,直径5〜30Hm,脐点、 层纹均不明显。油细胞类圆形或椭圆形,直径40〜13(^111,壁 较薄,胞腔内含浅黄绿色或浅紫红色油滴。螺纹导管直径 18〜37pm。色素块不规则形,黄色或黄棕色。 (2)取本品粉末0.25g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤 过,取滤液作为供试品溶液。另取对甲氧基肉桂酸乙酯对照 品,加甲醇制成每lml含5mg的溶液,作为对照品溶液。照 薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2fxl,分别 点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(18 : 1) 为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。 【检査】水分不得过15.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过8.0% (通则2302)。 酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。 山香圆叶 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于6. 0%。 【含量测定】照挥发油测定法(通则2204乙法)测定。 本品含挥发油不得少于4. 5%(ml/g)。 【性味与归经】辛,温。归胃经。 【功能与主治】行气温中,消食,止痛。用于胸膈胀满, 脘腹冷痛,饮食不消。 【用法与用量】6~9g。 【贮蘸】置阴凉干燥处。 山香圓叶 Shanxiangyuanye TURPINIAE FOLIUM 本品为省沽油科植物山香圆Seem.的 干燥叶。夏、秋二季叶茂盛时采收,除去杂质,晒干。 【性状】本品呈椭圆形或长圆形,长7〜22cm,宽2〜 6cm。先端渐尖,基部楔形,边缘具疏锯齿,近基部全缘,锯齿 的顶端具有腺点。上表面绿褐色,具光泽;下表面淡黄绿色, 较粗糙,主脉淡黄色至浅褐色,于下表面突起,侧脉羽状;叶柄 长0.5〜 lcm。近革质而脆。气芳香,味苦。 【鉴别】(1)本品横切面:上表皮细胞长方形,外被角质 层,散有类圆形油细胞。下表皮细胞较小;可见顶端尖锐的单 细胞非腺毛。栅栏组织位于上表皮下方,为1〜2列细胞;海 绵组织疏松, 有的细胞内含有草酸钙簇晶。主脉向上、下突 出,维管束外韧型,半圆状;束鞘纤维束排列成不连续的环。 (2)取本品粉末2g,加水50ml,煎煮30分钟,滤过,滤液 浓缩至约20ml,用乙醚振摇提取2次,每次20ml,弃去乙醚 液,水液用水饱和正丁醇提取3次,每次20mU合并正丁醇 液,蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取山 香圆叶对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取女贞苷 对照品、野漆树苷对照品,加甲醇制成lml各含lmg的混合 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸 取上述三种溶液各5M1,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶 液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水 (6 : 3 : 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以1%三氯化 铝甲醇溶液,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中, 在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜 • 29 • 山银花 色的荧光斑点。 【检查】水分不得过13.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过13.0%(通则2302)。 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定,不得少于20. 0%。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-0.5%磷酸溶液(43 : 57)为流动相;检测波 长为336nm。理论板数按女贞苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取经五氧化二磷减压干燥24小时 的女贞苷对照品和野漆树苷对照品各l〇mg,精密称定,分别 置100ml量瓶中,加50%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀;精密 量取女贞苷对照品溶液25ml、野漆树苷对照品溶液10ml,置 同一 50ml童瓶中,加50%甲醇稀释至刻度,摇勻,即得(每 lml中含女贞苷50哗、野漆树苷20哗)。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.3g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ml,称定 重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)l小时,放冷,再称 定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤 液,即得。 测定法分別精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 i〇y,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含女贞苷(C33 H4〇()18)不得少于 0. 30% ;含野漆树苷(C27 H3。014)不得少于0• 10%。 饮片 【炮制】除去杂质,喷淋清水,稍润,切丝,干燥。 【性味与归经】苦,寒。归肺、肝经。 【功能与主治】清热解毒,利咽消肿,活血止痛。用于乳 蛾喉痹,咽喉肿痛,疮疡肿毒,跌扑伤痛。 【用法与用量】15〜30g。外用适量。 【贮藏】置通风干燥处。 山银花 Shanyinhua LONICERAE FLOS 本品为忍冬科植物灰毯毛忍冬 Hand. -Mazz•、红腺忍冬 Lcmzcera Miq•、华南忍 冬 Lonicera confusa DC.或黄褐毛忍冬 Lom'cera Hsu et S.C.Cheng的干燥花蕾或带初开的 花。夏初花开放前采收,干燥。 【性状】灰毡毛忍冬呈棒状而稍弯曲,长3〜4.5cm, 上部直径约2mm,下部直径约1mm。表面黄色或黄绿色。 总花梗集结成簇,开放者花冠裂片不及全长之半。质稍硬,手 捏之稍有弹性。气清香,味微苦甘。 红腺忍冬长2. 5〜4. 5cm,直径0• 8〜2mm。表面黄白 至黄棕色,无毛或疏被毛,萼筒无毛,先端5裂,裂片长三角 形,被 • 30 • 中国药典2015年版 毛,开放者花冠下唇反转,花柱无毛。 华南忍冬长1.6〜3. 5cm,直径0.5〜2mm。萼筒和花 冠密被灰白色毛。 黄福毛忍冬长1〜3. 4cm,直径1. 5〜2mm。花冠表面 淡黄棕色或黄棕色,密被黄色茸毛。 【鉴别】(1)本品表面制片:灰毡毛忍冬腺毛较少,头 部大多圆盘形,顶端平坦或微凹,侧面观5〜16细胞,直径 37〜228pm;柄部2〜5细胞,与头部相接处常为2(〜3)细胞 并列,长32〜240pm,直径15〜51^m。厚壁非腺毛较多,单 细胞,似角状,多数甚短,长21〜240(〜315)pm,表面微具疣 状突起,有的可见螺纹,呈短角状者体部胞腔不明显;基部稍 扩大,似三角状。草酸钙簇晶,偶见。花粉粒,直径54〜 82pm0 红腺忍冬腺毛极多,头部盾形而大,顶面观8〜40细 胞,侧面观7〜10细胞;柄部1〜4细胞,极短•长5〜56pm。 厚壁非腺毛长短悬殊,长38〜1408pm,表面具细密疣状突起, 有的胞腔内含草酸钙结晶。 华南忍冬腺毛较多,头部倒圆锥形或盘形,侧面观20〜 60〜100细胞;柄部2〜4细胞,长50〜176(〜248)Mm。厚壁 非腺毛,单细胞,长32〜623(〜848) pm,表面有微细疣状突 起,有的具螺纹,边缘有波状角质隆起。 黄褐毛忍冬腺毛有两种类型:一种较长大,头部倒圆 锥形或倒卵形,侧面观12〜25细胞,柄部微弯曲,3〜5(〜6) 细胞,长88〜470Mm;另一种较短小,头部顶面观4〜10细 胞,柄部2〜5细胞,长24〜130(〜190)prn。厚壁非腺毛平 直或稍弯曲,长33〜2000pm,表面疣状突起较稀,有的具菲 薄横隔。 (2)取本品粉末0. 2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取 滤液作为供试品溶液。另取绿原酸对照品,加甲醇制成每 lml含Img的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取供试品溶液10〜20^1、对照品溶液10^1,分别 点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7 : 2.5 : 2. 5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯 (365rmi)下检视。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位 置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检查】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过10. 0% (通则2302)。 酸不溶性灰分不得过3. 0%(通则2302)。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.4%醋酸溶液为流动相B, 按下表中的规定进行梯度洗脱;绿原酸检测波长为330mn;皂 苷用蒸发光散射检测器检测。理论板数按绿原酸峰计算应不 低于1000。 中国药典2015年版 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(Z> 0〜10 11. 5—15 88. ;)-*8:> 10 〜12 15—29 85—71 12 〜18 29-^33 71 -67 18 〜30 33—45 S7 -►〇.\"> 对照品溶液的制备取绿原酸对照品、灰毡毛忍冬皂卄 乙对照品、川续断皂苷乙对照品适M,粕密称记•加叩醇 制成每1ml含绿原酸0.5mg、灰毡毛忍冬(丨:乙a6mgjl| 续断皂苷乙〇.2mg的混合溶液•即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四。筛)约〇.5g.精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人50%甲醇50ni丨•称定3: 量,超声处理(功率300W,频率40kHz>40分钟•放冷•再称 定重量,用50%甲醇补足减失的重M •摇匀•滤过•取续滤 液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液2^1、1(V1•供试品溶 液5〜10/』1 •注人液相色谱仪•测定•以外标两点法汁筇绿原酸 的含tt,以外标两点法对数方程计算灰毡毛忍冬皂伴乙、川续 断皂苷乙的含M,即得。 本品按干燥品计算,含绿原酸(Clfi H «()、,)不得少于 2. 0%,含灰毡毛忍冬皂苷乙(H1(,6 ()s2)和川续断皂•乙 (Cu H«« ()22)的总tt不得少于5. 0 %。 【性味与归经】甘,寒。归肺、心、胃经。 【功能与主治】清热解毐,疏散风热。用于炖肿疔疮.喉 痹,丹毒•热毒血痢,风热感冒,温病发热。 【用法与用量】6〜15ga 【贮藏】置阴凉干燥处•防潮,防蛀。 山 楂 Shanzha CRATAEGI FRUCTUS 本品为蔷薇科植物山里红Bge. var_ major N. E. Br.或山楂 CVai“e/f«.s' Bge.的 干燥成熟果实。秋季果实成熟时采收,切片.干燥。 【性状】本品为圆形片,皱缩不平,直径1〜2.5cm,厚 0.2〜0. 4cm。外皮红色,具皱纹,有灰白色小斑点。果肉深 黄色至浅棕色。中部横切片具5粒浅黄色果核.但核多脱落 而中空。有的片上可见短而细的果梗或花萼残迹。气微清 香,味酸、微甜。 【鉴别】(1)本品粉末暗红棕色至棕色。石细胞单个散 在或成群,无色或淡黄色,类多角形、长圆形或不规则形,直径 19〜125Mm,孔沟及层纹明显,有的胞腔内含深棕色物。果皮 表皮细胞表面观呈类圆形或类多角形,壁稍厚,胞腔内常含红 棕色或黄棕色物。草酸钙方晶或簇晶存于果肉溥壁细胞中。 (2)取本品粉末lg.加乙酸乙酯4ml,超声处理15分钟, 滤过,取滤液作为供试品溶液■•另取熊果酸对照品,加甲醇制 成每lml含lmg的溶液.作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验, 山楂 吸取上述两种溶液各44,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20 : 4 : 0.5)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醉溶液(3 — 10),在80°C加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中.在与对照品色谱相应的 位置上,显相同的紫红色斑点:11紫外光灯(365mn)下检视, 显相同的橙黄色荧光斑点。 【检查】水分不得过12. 0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过3.0% (通则2302)。 重金属及有害元素照铅、镉、紳、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定, 铅不得过5mg/kg;锐不得过0. 3nig/kg;砷不得过2mg/kg; 亲不得过〇• 2mg/kg;铜不彳!fH 20mg/kg。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂W少于21. 0%。 【含置测定】取本品细粉约•梢密称定,精密加人水 100ml,室温下浸泡4小吋.时时振摇.滤过。精密量取续滤液 25ml,加水50ml,加酚酞指小•液2滴.用氢氧化钠滴定液 (0. lmol/L)滴定,即得。每lml氢试化钠滴定液(0. lmd/L) 相当于6. 404mg的枸橼酸(C6H80;)。 本品按干燥品计算.含公机酸以枸橼酸(cs H8 a)计,不 得少于5.0%。 饮片 【炮制】净山楂除去杂质及脱落的核。 炒山楂取净山楂.照清炒法(通则0213)炒至色变深。 本品形如山楂片,采肉黄褐色.偶见焦斑。气清香,味 酸、微 甜。 【含置测定】同药材.含打机酸以枸橼酸(C6H«():)计, 不得少于4.0%。 【鉴别】同药材。 焦山楂取净山楂•照清炒法(通则0213)炒至表面焦褐 色,内部黄褐色。 本品形如山楂片,表面焦褐色.内部黄褐色。有焦香气。 【含董测定】同药材•含釘机酸以枸橼酸(CSH8()7)计, 不得少于4.0%。 【鉴别I同药材。 【性味与归经】酸、甘,微温。归脾、胃、肝经。 【功能与主治】消众健W •行气散瘀,化浊降脂。用于肉 食积滞,胃脘胀满,泻痢腹痛,瘀血经闭,产后瘀阻,心腹刺痛, 胸痹心痛,疝气疼痛,髙脂血症。焦山楂消食导滞作用增强。 用于肉食积滞,泻痢不爽。 【用法与用置】9〜12gD 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 • 31 • 山楂叶 山楂叶 Shanzhaye CRATAEGI FOLIUM 本品为蔷薇科植物山里红CraZ<2叹Bge, var. major N.E.Br.或山楂 Grafaegus Bge•的 干燥叶。夏、秋二季采收,晾干。 【性状】本品多已破碎,完整者展开后呈宽卵形,长6〜 12cm,宽5〜8cm,绿色至棕黄色,先端渐尖,基部宽楔形,具 2〜6羽状裂片,边缘具尖锐重锯齿;叶柄长2〜6cm,托叶卵 圆形至卵状披针形。气微,味涩、微苦。 【鉴别】(1)本品粉末绿色至棕黄色。草酸钙簇晶直径 10〜SO/im,草酸钙方晶直径15〜30/^111,散在或分布于叶维管 束或纤维束旁。导管为螺纹导管,直径20〜4(Vm。非腺毛为 单细胞,长圆锥形,基部直径30〜4(Vm。纤维成束,直径约 15pm,壁增厚。 (2)取本品粉末2g,加稀乙醇50ml,加热回流1. 5小时, 放冷,滤过,滤液蒸至无醇味,加水l〇ml,用石油醚(30〜 60C)洗涤2次,每次20ml,弃去石油醚液,水液加乙酸乙酯 振摇提取2次,每次20ml,合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加乙 醇2ml使溶解.作为供试品溶液。另取芦丁对照品、金丝桃苷 对照品,加乙醇分别制成每lml含0. lmg的溶液,作为对照 品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液 各1〜2^x1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙醇-丙酮-水(7 : 5 : 6)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以三氯化铝试液,热风吹 干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检査】水分不得过12.0%(通则〇832第二法)。 酸不溶性灰分不得过3.0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于20. 0%。 【含置测定】总黄酮对照品溶液的制备精密称取在 120°C干燥至恒重的芦丁对照品25mg,置50ml量瓶中,加乙 醇适量,超声处理使溶解,放冷,加乙醇至刻度,摇匀。精密量 取20m丨,置50m〖量瓶中,加水至刻度,摇匀,即得(每lml中 含无水芦丁 〇.2mg)。 标准曲线的制备精密董取对照品溶液ltnl、2ml、3ml、 4ml、5ml、6ml,分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚 钠溶液lml,摇匀,放置6分钟•力卩10%铝溶液lml, 摇匀,放置6分钟.加氢氧化钠试液10ml,再加水至刻度,摇 匀,放置15分钟,以相应试剂为空白,立即照紫外-可见分光 光度法(通则0401),在500ntn的波长处测定吸光度,以吸光 度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。 测定法取本品细粉约lg.精密称定,置索氏提取器中, 加三氣甲烷加热回流提取至提取液无色,弃去三氣甲烷液,药 渣挥去三氣甲烷,加甲醇继续提取至无色(约4小时),提取液 蒸干,残渣加稀乙醇溶解,转移至50ml董瓶中,加稀乙醇至刻 度,摇匀,作为供试品贮备液。取供试品贮备液,滤过,精密量 取续滤液5ml,置 • 32 * 中国药典2015年版 25ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。精密 量取2ml,置25ml量瓶中,照标准曲线制备项下的方法,自 “加水至6ml”起依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品 溶液中芦丁的重量,计算,即得。 本品按干燥品计算,含总黄酮以无水芦丁(CZ7 (),6 ) 计,不得少于7.0%。 金丝桃苷照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-甲醇-四氢呋喃-0.5%醋酸溶液(1 : 1 : 19.4 : 78_6)为流动相;检测波长为363mn。理论板数按金丝 桃苷峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量,精密称定, 加稀乙醇制成每lml含20网的溶液,即得。 供试品溶液的制备取〔含董测定〕总黄酮项下的供试品 贮备液,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 104,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21 H2。()12 )不得少于 0.050%。 【性味与归经】酸,平。归肝经. 【功能与主治】活血化瘀,理气通脉,化浊降脂。用于气 滞血瘀,胸痹心痛,胸闷憋气,心悸健忘,眩晕耳鸣,高脂血症。 【用法与用最】3〜10g;或泡茶饮。 【贮藏】置干燥处。 山慈菇 Shancigu CREMASTRAE PSEUDOBULBUS PLEIONES PSEUDOBULBUS 本品为兰科植物杜鸦兰Crema以ra 加(D. Don)Makino、独蒜兰 _PMo«e ( Franch. ) Rolfe 或云南独蒜兰/>/打0沉3^«71狀^71525 1^〇1{€的干燥假鱗莲。前 者习称“毛慈菇”,后二者习称“冰球子'夏、秋二季采挖,除 去地上部分及泥沙,分开大小置沸水锅中蒸煮至透心,干燥。 【性状】毛慈菇呈不规则扁球形或圆锥形,顶端渐突 起,基部有须根痕。长1.8〜3cm,膨大部直径1〜2cm。表面 黄棕色或棕褐色,有纵皱纹或纵沟,中部有2〜3条微突起的 环节,节上有鱗片叶干枯腐烂后留下的丝状纤维。质坚硬,难 折断,断面灰白色或黄白色,略呈角质。气微,味淡,带黏性。 冰球子呈圆锥形,瓶颈状或不规则团块,直径1〜2crm 髙1.5〜2.5cm。顶端渐尖,尖端断头处呈盘状,基部膨大且 中国药典2015年版 圆平,凹入,有1〜2条环节,多偏向一侧。撞去外皮者表 面黄白色,带表皮者浅棕色,光滑,有不规则皱纹。断面浅黄 色,角质半透明。 【鉴别】本品横切面:毛慈菇最外层为一层扁平的表 皮细胞,其内有2〜3列细胞,壁稍厚,浅黄色,再向内为大的 类圆形薄壁细胞,含黏液质,并含有淀粉粒。近表皮处的薄 壁细胞中含有草酸钙针晶束,长70〜150Mm。维管束散在, 外韧型。 冰球子表皮细胞切向延长,淀粉粒存在于较小的薄壁 细胞中,维管束鞘纤维半月形,偶有两半月形。 饮片 【炮制】除去杂质,水浸约1小时,润透,切薄片,干燥或 洗净干燥,用时捣碎。 【性味与归经】甘、微辛,凉。归肝、脾经。 【功能与主治】清热解毒,化痰散结。用于痈肿疔毒,瘰 疬痰核,蛇虫咬伤,癥瘕痞块。 【用法与用量】3〜9g。外用适量。 【贮藏】置干燥处。 千年健 Qiannianjian HOMALOMENAE RHIZOMA 本品为天南星科植物千年健HomaZomewa (Lour. )Schott的干燥根茎。春、秋二季采挖,洗净,除去外 皮,晒干。 【性状】本品呈圆柱形,稍弯曲,有的略扁,长15〜 40cm,直径0.8〜1.5cm。表面黄棕色或红棕色,粗糙,可见 多数扭曲的纵沟纹、圆形根痕及黄色针状纤维束。质硬而脆, 断面红褐色,黄色针状纤维束多而明显,相对另一断面呈多数 针眼状小孔及有少数黄色针状纤维束,可见深褐色具光泽的 油点。气香,味辛、微苦。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞有的残存,棕色。基 本组织中散有大的分泌腔,由数层木栓细胞组成;分泌细胞靠 外侧较多,内含黄色至棕色分泌物;黏液细胞较大,内含草酸 钙针晶束;草酸钙簇晶散在;维管束外韧型及周木型,散生,外 韧型维管束外侧常伴有纤维束,单一纤维束少见,纤维壁较 厚,木化。 (2)取本品粉末lg,加石油醚(60〜90°C)20ml,超声处理 20分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加甲醇lml使溶解,作为 供试品溶液。另取千年健对照药材lg,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 5/xl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯(8 : 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液(1-10),在 105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色 谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检査】水分不得过13.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过7. 0%(通则2302)。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于15.0%。 千里光 【含量测定】照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验 DB-17毛细管柱(交联 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为 0.25mm,膜厚度为0.25Mm);程序升温:初始温度80X:,以 每分钟2°C的速率升温至100°C,进样口温度为280°C;检测 器温度为30(TC;分流比为5:1。理论板数按芳樟醇峰计算 应不低于20 000。 对照品溶液的制备取芳樟醇对照品适量,精密称定,加 乙酸乙酯制成每lml含0. lmg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约2g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加人乙酸乙酯20ml,密塞,称定 重量,超声处理(功率180W,频率42kHz)30分钟,放冷,再 称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清 液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1W, 注人气相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含芳樟醇(C1Q H18())不得少于 0• 20%〇 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,润透,切片,干燥。 本品呈类圆形或不规则形的片。外表皮黄棕色至红棕 色,粗 糙,有的可见圆形根痕。切面红褐色,具有众多黄色纤 维束,有的呈针刺状。气香,味辛、微苦。 【检查】总灰分同药材,不得过6.0%。 【鉴别】(除横切面外)【检査】(水分)【浸出物】【含 董 测定】同药材。 【性味与归经】苦、辛,温。归肝、肾经。 【功能与主治】祛风湿,壮筋骨。用于风寒湿痹,腰膝冷 痛,拘挛麻木,筋骨痿软。 【用法与用置】5〜10g。 【贮藏】置阴凉干燥处。 千里光 Qianliguang SENECIONIS SCANDENTIS HEBRA 本品为菊科植物千里光Senec/o Buch.-Ham. 的干燥地上部分。全年均可采收,除去杂质,阴干。 【性状】本品茎呈细圆柱形,稍弯曲,上部有分枝;表面 灰绿色、黄棕色或紫褐色,具纵棱,密被灰白色柔毛。叶互生, • 33 • 4金子 多皱缩破碎,完整叶片展平后呈卵状披针形或长三角形,有时 具1〜6侧裂片,边缘有不规则锯齿,基部戟形或截形,两面有 细柔毛。头状花序;总苞钟形;花黄色至棕色,冠毛白色。气 微,味苦。 【鉴别】(1)叶表面观:上表皮细胞垂周壁微波状或波状 弯曲;下表皮细胞形状不规则,垂周壁深波状弯曲。气孔不定 式或不等式,副卫细胞3〜6个。非腺毛2〜12细胞,顶端细 胞渐尖或钝圆,多弯曲,细胞内常含淡黄色油状物,壁稍增厚, 具疣状突起。 (2)取本品粉末2g,加0.36%盐酸的无水乙醇50ml,放 置1小时,加热回流3小时,放冷,滤过,取续滤液40ml,蒸 干,残渣加2%盐酸溶液25ml使溶解,滤过,滤液加浓氨试液 调节pH值至10〜11,用二氯甲烷振摇提取2次,每次25ml, 合并二氯甲烷液,蒸干,残渣加二氣甲烷lml使溶解,作为供 试品溶液。另取千里光对照药材2g,同法制成对照药材溶 液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各 l〇W,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异丙醚-甲酸-水 (90 : 7 : 3)为展开剂,薄层板置展开缸中预饱和40分钟,展 开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105°C加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置 上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过U.0%(通则0832第二法 总灰分不得过10. 〇%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过2. 0%(通则2302)。 阿多尼弗林碱照髙效液相色谱-质谱法(通则0512和 通则0431)测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂;以乙腈-0.5%甲酸溶液(7 : 93)为流动相; 采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)正离子模式 下选择质荷比(m/z)为366离子进行检测。理论板数按阿多 尼弗林碱峰计算应不低于8000。 校正因子测定取野百合碱对照品适量,精密称定,加 0.5%甲酸溶液制成每lml含0.2Mg的溶液,作为内标溶液。 取阿多尼弗林碱对照品适量,精密称定,加〇. 5%甲酸溶液制 成每lml含0. lpg的溶液,作为对照品溶液。精密量取对照 品溶液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液lml,加0. 5% 甲酸溶液至刻度,摇匀,吸取&1,注人液相色谱-质谱联用仪, 计算校正因子。 测定法取本品粉末(过三号筛)约〇.2g,精密称定,置 具塞锥形瓶中,精密加人0.5%甲酸溶液50ml,称定重量,超 声处理(功率250W,频率40kHz)40分钟,放冷,再称定重量, 用0.5%甲酸溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续 滤液2ml,置5ml量瓶中,精密加入内标溶液lml,加0.5%甲 酸溶液至刻度,摇匀,吸取2卩1,注人液相色谱-质谱联用仪,测 定,即得。 本品按干燥品计算,含阿多尼弗林碱(C18H23N07)不得 过 0.004%。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-0.2%醋酸溶液(18 : 82)为流动相;检测波 长为 • 34 • 中国药典2015年版 360run。理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品适量,精密称定, 加75%甲醇制成每lml含40Mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过二号筛)约lg,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加人75%甲醇25ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用75%甲醇补足减失的 重量,摇勻,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 2〇4,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含金丝桃苷(C21H2Q()12)不得少于 0• 030%。 【性味与归经】苦,寒。归肺、肝经。 【功能与主治】清热解毒,明目,利湿。用于痈肿疮毒, 感冒发热,目赤肿痛,泄泻痢疾,皮肤湿疹。 【用法与用量】15〜30g。外用适量,煎水熏洗。 【贮藏】置通风干燥处。 千金子 Qianjinzi EUPHORBIAE SEMEN 本品为大戟科植物续随子/ar/i:yWs L.的干 燥成熟种子。夏、秋二季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。 【性状】木品呈椭圆形或倒卵形,长约5mm,直径约 4mm。表面灰棕色或灰褐色,具不规则网状皱纹,网孔凹陷 处灰黑色,形成细斑点。一侧有纵沟状种脊,顶端为突起的合 点,下端为线形种脐,基部有类白色突起的种阜或具脱落后的 疤痕。种皮薄脆,种仁白色或黄白色,富油质。气微,味辛。 【鉴别】(1)本品横切面:种皮表皮细胞波齿状,外壁较 厚,细胞内含棕色物质;下方为1〜3列薄壁细胞组成的下皮; 内表皮为1列类方形栅状细胞,其侧壁内方及内壁明显增厚。 内种皮栅状细胞1列,棕色,细长柱状,壁厚,木化,有时可见 壁孔。外胚乳为数列类方形薄壁细胞;内胚乳细胞类圆形;子 叶细胞方形或长方形,均含糊粉粒。 (2)取本品粉末2g,置索氏提取器中,加石油醚(30〜 60°C)80ml,加热回流30分钟,滤过,弃去石油醚液,药猹加乙 醇80ml,加热回流1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇 l〇ml使溶解,作为供试品溶液。另取秦皮乙素对照品,加乙 醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5JLJ、对照品溶液ljul,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(5 : 4 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。 中国药典2015年版 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的亮蓝 色荧光斑点。 【含董测定】脂肪油取本品约3g,精密称定,置索氏 提取器中,加乙醚l〇〇ml,加热回流8小时至脂肪油提尽,收 集提取液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干, 在100°C干燥1小时,移置干燥器中,冷却30分钟,精密称 定,计算,即得。 本品含脂肪油不得少于35.0%。 千金子甾酵照髙效液相色谱法(通则0512)测定& 色谱条件与系统适用性试验以二甲基十八碳硅烷键合 硅胶为填充剂;以正己烷-乙酸乙酯-乙腈(87.5 : 10 : 2. 5)为 流动相;检测波长为275mn。理论板数按千金子甾醇峰计算 应不低于3000。 对照品溶液的制备取千金子留醇对照品适量,精密称 定,加乙酸乙酯制成每1ml含50哗的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品,打碎,研细,取约〇.2g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯25ml,密塞,称 定重量,超声处理(功率250W,频率25kHz)20分钟,放冷,再 称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤 液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10〜20^1,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品含千金子甾醇(C32凡。08)不得少于0• 35%。 饮片 【炮制】除去杂质,筛去泥沙,洗净,捞出,干燥,用 时打碎。 【性状】【鉴别】【含置测定】同药材。 【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、肾、大肠经。 【功能与主治】泻下逐水,破血消癥;外用疗癣蚀疣。 用于二便不通,水肿,痰饮,积滞胀满,血瘀经闭;外治顽 癣,赘疣。 【用法与用最】1〜2g,去壳,去油用,多入丸散服。外用 适量,捣烂敷患处。 【注意】孕妇禁用。以免中毒。 【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。 千金子霜 Qianjinzishuang EUPHORBIAE SEMEN PULVERATUM 本品为千金子的炮制加工品。 【制法】取千金子,去皮取净仁,照制霜法(通则0213) 制霜,即得。 【性状】本品为均匀、疏松的淡黄色粉末,微显油性。 味辛辣。 【鉴别】照千金子项下的〔鉴别〕(2)项试验,显相同 的结果。 【含置测定】取本品5g,精密称定,置索氏提取器中,加 乙 川木香 醚100ml,加热回流6〜8小时,至脂肪油提尽,收集提取 液,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上低温蒸干,在 100°C干燥1小时,放冷,精密称定,即得。 本品含脂肪油应为18.0%〜20.0%。 【性味与归经】辛,温;有毒。归肝、肾、大肠经。 【功能与主治】泻下逐水,破血消癥;外用疗癣蚀疣。 用于二便不通,水肿,痰饮,积滞胀满,血瘀经闭;外治顽 癣,赘疣。 【用法与用量】0.5〜lg,多入丸散服。外用适量。 【注意】孕妇禁用。 【贮藏】同千金子。 川木香 Chuanmuxiang VLADIMIRIAE RADIX 本品为菊科植物川木香VZadiwu'Wa ( Franch.) Ling 或灰毛川木香 'WacJimiria soa/iei ( Franch. ) Ling var. cinema Ling的干燥根。秋季采挖,除去须根、泥沙及根头上 的胶状物,干燥。 【性状】本品呈圆柱形或有纵槽的半圆柱形,稍弯曲,长 10~30cm,直径1〜3cm。表面黄褐色或棕褐色,具纵皱纹, 外皮脱落处可见丝瓜络状细筋脉;根头偶有黑色发黏的胶状 物,习称“油头”。体较轻,质硬脆,易折断,断面黄白色或黄 色,有深黄色稀疏油点及裂隙,木部宽广,有放射状纹理>有的 中心呈枯朽状。气 微香,味苦,嚼之粘牙。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列棕色细胞。韧 皮部射线较宽;筛管群与纤维束以及木质部的导管群与纤维 束均呈交互径向排列,呈整齐的放射状。形成层环波状弯曲, 纤维束黄色,木化,并伴有石细胞。髄完好或已破裂。油室散 在于射线或髓部薄壁组织中。薄壁细胞可见菊糖。 (2)取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理20分钟,滤 过,滤液挥干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另 取川木香对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5卩1,分别点于同一 硅胶G薄层板 上,以甲苯-乙酸乙酯(19 > 1)为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。 【检査】水分不得过12.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过4.0% (通则2302)。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 • 35 • 用木通 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(65 : 35)为流动相;检测波长为225nm。 理论板数按木香烃内酯峰计算应不低于6000。 对照品溶液的制备取木香烃内酯对照品、去氢木香内 酯对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml各含0. lmg的 混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇.3g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重 量,放置过夜,超声处理(功率250W,频率50kHZ)30分钟,取 出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取 续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l〇pl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含木香烃内酯(C15H2e02)和去氢木 香内酯(C15H1802)的总量,不得少于3.2%。 饮片 【炮制】川木香除去根头部的黑色“油头”和杂质,洗 净,润透,切厚片,晾干或低温干燥。 本品呈类圆形切片,直径1.5〜3cm。外皮黄褐色至棕褐 色。切面黄白色至黄棕色,有深棕色稀疏油点,木部显菊花心 状的放射纹理,有的中心呈枯朽状,周边有一明显的环纹,体 较轻,质硬脆。气微香,味苦,嚼之粘牙。 【鉴别】(除横切面外)【检査】(水分)【含量测定】 同药材。 煨川木香取净川木香片,在铁丝匾中,用一层草纸,一 层川木香片,间隔平铺数层,置炉火旁或烘干室内,烘煨至川 木香中所含的挥发油渗至纸上,取出,放凉。 本品形如川木香片,气微香,味苦,嚼之粘牙。 【鉴别】(除横切面外)【检査】(水分)【含量测定】 同药材。 【性味与归经】辛、苦,温。归脾、胃、大肠、胆经。 【功能与主治】行气止痛。用于胸胁、脘腹胀痛,肠鸣腹 泻,里急后重。 【用法与用置】3〜9g。 川木通 Chuanmutong CLEMATIDIS ARMANDII CAULIS 本品为毛直科植物小木通CZematii armandii Franch. 或绣球藤CZematis montana Buch.-Ham•的干燥藤莲。春、 秋二季采收,除去粗皮,晒干,或趁鲜切薄片,晒干。 【性状】本品呈长圆柱形,略扭曲,长50〜100cm,直径 2〜3_ 5cm。表面黄棕色或黄褐色,有纵向凹沟及棱线;节处 川贝母 Chuanbeimu • 36 • 中国药典2015年版 【贮藏】置阴凉干燥处。 多膨大,有叶痕及侧枝痕。残存皮部易撕裂。质坚硬,不易折 断。切片厚2〜4mm,边缘不整齐,残存皮部黄棕色,木部浅 黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间布满导管 孔,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气微,味淡。 【鉴别】(1)本品粉末黄白色至黄褐色。纤维甚多,木纤 维长梭形,末端尖狭,直径nsdSfon,壁厚,木化,壁孔明显; 韧皮纤维长梭形,直径18~60fxm,壁厚,木化、胞腔常狭小。 导管为具缘纹孔导管和网纹导管,直径39〜190pm。石细胞 类长方形、梭形或类三角形,壁厚而木化,孔沟及纹孔明显。 (2)取本品粉末0. 5g,加乙醇25ml,加热回流1小时,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另 取川木通对照药材〇.5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色 谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各15V,分别点于 同一硅胶G薄层板上,使成条状,以石油醚(60〜90°C)-甲酸 乙酯-甲酸(6 : 2 : 0. 1)为展开剂,展幵,取出,晾干,喷以10% 硫酸乙醇溶液,在105T:加热至斑点显色清晰,分别置日光和 紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色 谱相应的位置上,显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【检査】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过3.0% (通则2302) ^ 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用75%乙醇作溶剂,不得少于4.0%。 饮片 【炮制】未切片者,略泡,润透,切厚片,干燥。 本品呈类圆形厚片。切面边缘不整齐,残存皮部黄棕色, 木部浅黄棕色或浅黄色,有黄白色放射状纹理及裂隙,其间 密布细孔状导管,髓部较小,类白色或黄棕色,偶有空腔。气 微,味淡。 【鉴别】【检查】【漫出物】同药材。 【性味与归经】苦,寒。归心、小肠、膀胱经。 【功能与主治】利尿通淋,清心除烦,通经下乳。用于淋 证,水肿,心烦尿赤,口舌生疮,经闭乳少,湿热痹痛。 【用法与用量】3〜6g。 【贮藏】置通风干燥处,防潮。 FRITILLARIAE CIRRHOSAE BULBUS 本品为百合科植物川贝母Fr仏7Zarza czrWiosa D. Don、 暗紫贝母 Fr仏7Zarfa Hsiao et K. C. Hsia、甘肃 贝母 PVWZZarifl Maxim•、梭砂贝母 FriZana Franch■、太白贝母P. Y. Li 或瓦布贝母 Hsiao et K. C. Hsia var. wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue) Z. D. Liu, S. WangetS. C. Chen的干燥鱗茎。按性状不同分别习称“松 贝”、“青贝”、“炉贝”和“栽培品”。夏、秋二季或积雪融化后采 挖,除去须根、粗皮及泥沙,晒干或低温干燥。 中国药典2015年版 【性状】松贝呈类圆锥形或近球形,高0.3〜0.8cm, 直径0.3〜0.9cm。表面类白色。外层鱗叶2瓣,大小悬殊, 大瓣紧抱小瓣,未抱部分呈新月形,习称“怀中抱月”;顶部闭 合,内有类圆柱形、顶端稍尖的心芽和小鳞叶1~2枚;先端钝 圆或稍尖,底部平,微凹人,中心有1灰褐色的鱗茎盘,偶有残 存须根。质硬而脆,断面白色,富粉性。气微,味微苦。 青贝呈类扁球形,高0. 4〜1. 4cm,直径0. 4〜1. 6cm。 外层鱗叶2瓣,大小相近,相对抱合,顶部开裂,内有心芽和小 鱗叶2〜3枚及细圆柱形的残茎。 炉贝呈长圆锥形,高0_7〜2.5cm,直径0.5〜2.5cm。 表面类白色或浅棕黄色,有的具棕色斑点。外层鱗叶2瓣,大 小相近,顶部开裂而略尖,基部稍尖或较钝。 栽培品呈类扁球形或短圆柱形,高0.5〜2cm,直径1〜 2.5cm。表面类白色或浅棕黄色,稍粗糙,有的具浅黄色斑 点。外层鱗叶2瓣,大小相近,顶部多开裂而较平。 【鉴别】(1)本品粉末类白色或浅黄色。 松贝、青贝及栽培品淀粉粒甚多,广卵形、长圆形或不 规则圆形,有的边缘不平整或略作分枝状,直径5〜pm,脐 点短缝状、点状、人字状或马蹄状,层纹隐约可见。表皮细胞 类长方形,垂周壁微波状弯曲,偶见不定式气孔,圆形或扁圆 形。螺纹导管直径5〜26pm。 炉贝淀粉粒广卵形、贝壳形、肾形或椭圆形,直径约至 60pm,脐点人字状、星状或点状,层纹明显。螺纹导管和网纹 导管直径可达pm。 (2) 取本品粉末10g,加浓氨试液10ml,密塞,浸泡1小 时,加二氣甲烷40ml,超声处理1小时,滤过,滤液蒸干,残渣 加甲醇0.5ml使溶解,作为供试品溶液。另取贝母素乙对照 品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶液。照 薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液1〜6W、对照 品溶液24,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲 醇-浓氨试液-水(18 : 2 : 1 : 0.1)为展开剂,展开,取出,晾 干,依次喷以稀碘化铋钾试液和亚钠乙醇试液。供试品 色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 (3) 聚合酶链式反应-性内切酶长度多态性方法。 模板DNA提取取本品0. lg,依次用75%乙醇lml、灭 菌超纯水lml清洗,吸干表面水分,置乳钵中研磨成极细粉。 取20mg,置1.5ml离心管中,用新型广谱植物基因组DNA 快速提取试剂盒提取DNA[加人缓冲液API 400W和RNA 酶溶液(lOmg/mlMpl,涡漩振荡,65°C水浴加热10分钟,加 人缓冲液AP2 130卩1,充分混勻,冰浴冷却5分钟,离心(转速 为每分钟14 000转)10分钟;吸取上清液转移人另一离心管 中,加人1.5倍体积的缓冲液AP3/E,混匀,加到吸附柱上, 离心(转速为每分钟13 000转)1分钟,弃去过滤液,加入漂洗 液700(^1,离心(转速为每分钟12 ◦00转)30秒,弃去过滤液; 再加入漂洗液50(^1,离心(转速为每分钟12 000转)30秒,弃 去过滤液;再离心(转速为每分钟13 000转)2分钟,取出吸 附柱,放人另一离心管中,加人50卩1洗脱缓冲液,室温放置 3〜5分钟,离心(转速为每分 川贝母 钟12 000转)1分钟,将洗脱液 再加人吸附柱中,室温放置2分钟,离心(转速为每分钟 12 000转)1分钟],取洗脱液,作为供试品溶液,置4C冰箱中 备用。另取川贝母对照药材O.lg,同法制成对照药材模板 DNA溶液。 PCR-RFLP 反应 鉴另丨J 弓 | 物:5' CGT AACAAGGTTT- CCGTAGGTGAA3'和 5,GCTACGTTCTTCATCGAT3'。 PCR反应体系:在20〇4离心管中进行,反应总体积为3〇4, 反应体系包括10XPCR缓冲液3^1,二氣化镁(25mmol/L) 2. 4fzl,dNTP ( 10mm 〇 l/L) 0• ,鉴别引物(30Mm〇l/L)各 0• 5(xl,髙保真 Ta9 DAN 聚合 酶 UU/fil) 0. 2fil,模板 lpl,无 菌超纯水21. 8fil。将离心管置PCR仪,PCR反应参数:95°C 预变性4分钟,循环反应30次(95C 30秒,55〜58°C 30秒,72°C 30秒),72^延伸5分钟。取PCR反应液,置 500fzl离心管中,进行酶切反应,反应总体积为20卩1,反应体 系包括10X酶切缓冲液2fa,PCR反应液IClOU/fil) 0. 5;xl,无菌超纯水11. 54,酶切反应在3(TC水浴反应2小 时。另取无菌趄纯水,同法上述PCR-RFLP反应操作,作为 空白对照。 电泳检测照琼脂糖凝胶电泳法(通则0541),胶浓度为 1.5%,胶中加人核酸凝胶染色剂GelRed;供试品与对照药材 酶切反应溶液的上样量分别为SpUDNA分子董标记上样量 为lpKO.Spg/fxl)。电泳结束后,取凝胶片在凝胶成像仪上或 紫外透射仪上检视。供试品凝胶电泳图谱中,在与对照药材 凝胶电泳图谱相应的位置上,在l〇〇~250bp应有两条DNA 条带,空白对照无条带。 【检査】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过5.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于9.0%。 【含置蒯定】对照品溶液的制备取西贝母碱对照品适 量,精密称定,加三氣甲烷制成每lml含0.2mg的溶液,即得。 标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.1ml、0.2ml、 0_4ml、0. 6ml、l. 0ml,置25ml具塞试管中,分别补加三氣甲 烷至10. 0ml,精密加水5ml、再精密加0.05%溴甲酚绿缓冲 液(取溴甲酚绿〇.〇5g,用0.2mol/L氢氧化钠溶液6ml使溶 解,加磷酸二氢钾lg,加水使溶解并稀释至100ml,即得) 2ml,密塞,剧烈振摇1分钟,转移至分液漏斗中,放置30分 钟。取三氣甲烷液,用干燥滤纸滤过,取续滤液,以相应的试 剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),•在415nm的 波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制 标准曲线。 测定法取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具 塞锥形瓶中,加浓氨试液3ml,浸润1小时,加三氣甲烷-甲醇 • 37 • 川牛膝 (4 : 1)混合溶液40ml,置80°C水浴加热回流2小时,放冷,滤 过,滤液置50ml量瓶中,用适量三氣甲烷-甲醇(4 : 1)混合溶 液洗涤药渣2〜3次,洗液并人同一量瓶中,加三氣甲烷-甲醇 U : 1)混合溶液至刻度,摇匀。精密量取2〜5ml,置25ml具 塞试管中,水浴上蒸干,精密加入三氣甲烷l〇ml使溶解,照标 准曲线的制备项下的方法,自“精密加水5ml”起,依法测定吸 光度,从标准曲线上读出供试品溶液中西贝母碱的重量 (mg),计算,即得。 本品按干燥品计算,含总生物碱以西贝母碱(C27H43N03) 计,不得少于0.050%。 【性味与归经】苦、甘,微寒。归肺、心经。 【功能与主治】清热润肺,化痰止咳,散结消痈。用于肺 热燥咳,干咳少痰,阴虚劳嗽,痰中带血,瘰疬,乳痈,肺痈。 【用法与用置】3〜10g;研粉冲服,一次1〜2g。 【注意】不宜与川乌、制川乌、草乌、制草乌、附子同用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 川牛膝 Chuanniuxi CYATHULAE RADIX 本品为觅科植物川牛膝Kuan的干 燥根。秋、冬二季采挖,除去芦头、须根及泥沙,烘或晒至半 干,堆放回润,再烘干或晒干。 【性状】本品呈近圆柱形,微扭曲,向下略细或有少数分 枝,长30〜60cm,直径0• 5〜3cm。表面黄棕色或灰褐色,具 纵皱纹、支根痕和多数横长的皮孔样突起。质韧,不易折断, 断面浅黄色或棕黄色,维管束点状,排列成数轮同心环。气 微,味甜。 【鉴别】(1)本品横切面:木栓细胞数列。栓内层窄。 中柱大,三生维管束外韧型,断续排列成4〜11轮,内侧维管 束的束内形成层可见;木质部导管多单个,常径向排列,木化; 木纤维较发达,有的切向延伸或断续连接成环。次生构 造维管系统常分成2〜9股,有的根中心可见导管稀疏分布。 薄壁细胞含草酸钙砂晶、方晶。 粉末棕色。草酸钙砂晶、方晶散在,或充塞于薄壁细胞 中。具缘纹孔导管直径10〜80pm,纹孔圆形或横向延长呈 长圆形,互列,排列紧密,有的导管分子末端呈梭形。纤维长 条形,弯曲,末端渐尖,直径8〜25pm,壁厚3〜5Mm,纹孔呈 单斜纹孔或人字形,也可见具缘纹孔,纹孔口交叉成十字形, 孔沟明显,疏密不一。 (2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过, 滤液浓缩至约lml,加于中性氧化铝柱(100〜200目,2g,内径 为lcm)上,用甲醇-乙酸乙酯(1 : l)40ml洗脱,收集洗脱液, 蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶液。另取川牛膝 对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取杯苋留酮对照 品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5〜lOpl、对 照药材溶液和对照品溶液各 • 38 • 中国药典2015年版 5M1,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以三氣甲烷-甲醇(10 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液,在105eC加热至斑点显色清晰,置紫 外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检査】水分不得过16.0%(通则0832第二法)。 总灰分取本品切制成直径在3mm以下的颗粒,依法 检査,不得过8.0%(通则2302)。 【浸出物】取本品直径在3mm以下的颗粒,照水溶性 浸出物测定法(通则2201)项下的冷浸法测定,不得少于 65.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的 规定进行梯度洗脱;检测波长为243nm。理论板数按杯苋甾 酮峰计算应不低于3000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0〜5 10 90 5〜15 10—37 90—63 15 〜30 37 63 30 〜31 37—100 63—0 对照品溶液的制备取杯苋留酮对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每lml含25Mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约lg,精密 称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇20ml,密塞,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量, 摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液1〇4与供试品溶液 5〜20M1,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含杯苋甾酮(C29H44O8)不得少于 0.030%〇 饮片 【炮制】川牛膝除去杂质及芦头,洗净,润透,切薄 片,干燥。 本品呈圆形或楠圆形薄片。外表皮黄棕色或灰褐色。切 面浅黄色至棕黄色。可见多数排列成数轮同心环的黄色点状 维管束。气微,味甜。 【检査】水分同药材,不得过12.0%。 【漫出物】同药材,不得少于60.0%。 【鉴别】(除横切面外)【检査】(总灰分)【含量测定】 同药材。 酒川牛膝取川牛膝片,照酒炙法(通则0213)炒干。 本品形如川牛膝片,表面棕黑色。微有酒香气,味甜。 中国药典2015年版 【检査】水分同药材,不得过12.0%。 【漫出物】同药材,不得少于60.0%。 【鉴别】(除横切面外)【检査总灰分)【含量测定】 同药材。 【性味与归经】甘、微苦,平。归肝、肾经。 【功能与主治】逐瘀通经,通利关节,利尿通淋。用于经 闭癥瘕,胞衣不下,跌扑损伤,风湿痹痛,足痿筋挛,尿血血淋 【用法与用置】5〜10g。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。 川 乌 Chuanwu ACONITI RADIX 本品为毛黃科植物乌头■Acom_ 【鉴别】(1)本品横切面:后生皮层为棕色木栓化细胞; 皮层薄壁组织偶见石细胞,单个散在或数个成群,类长方形、 方形或长椭圆形,胞腔较大;内皮层不甚明显。韧皮部散有筛 管群;内侧偶见纤维束。形成层类多角形。其内外侧偶有1 至数个异型维管束。木质部导管多列,呈径向或略呈“V”形 排列。髓部明显。薄壁细胞充满淀粉粒。 粉末灰黄色。淀粉粒单粒球形、长圆形或肾形,直径3〜 22pm;复粒由2〜15分粒组成。石细胞近无色或淡黄绿色, 呈类长方形、类方形、多角形或一边斜尖,直径49〜117pm,长 113〜280pm,壁厚4~ 13pm,壁厚者层纹明显,纹孔较稀疏。 后生皮层细胞棕色,有的壁呈瘤状增厚突人细胞腔。导管淡 黄色,主为具缘纹孔,直径29〜70Mm,末端平截或短尖,穿孔 位于端壁或侧壁,有的导管分子粗短拐曲或纵横连接。 (2)取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚20ml,超 声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氣甲烷lml使溶 解,作为供试品溶液。另取乌头碱对照品、次乌头碱对照品及 新乌头碱对照品,加异丙醇-三氣甲烷(1 > 1)混合溶液制成每 lml各含ltng的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5(^1,分别点于同一硅 胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯-甲醇(6,4 : 3.6 : 1)为展 开剂,置氨蒸气饱和20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷 以稀碘化铋钾试液,供试品色谱中,在与对照品色谱相应位 置上,显相同颜色的斑点。 【检查】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分 川乌 不得过9.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。 【含置测定】照髙效液相色谱法(通则0512)测定, 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25 : 15)为流动相A,以0.1mol/L 醋酸铵溶液(每l〇〇〇mI加冰醋酸0. 5ml)为流动相B,按下表 中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按新 乌头碱峰计算应不低于2000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0〜48 15—26 85—74 48 〜49 26—35 74—65 49 〜58 35 65 58 〜65 35—15 65—85 对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品、 新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氯甲烷(1 : 1) 混合溶液分别制成每lml含乌头碱50网、次乌头碱和新乌头 碱各0. 15mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加人异丙醇-乙酸 乙酯(1 : 1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W, 频率40kHz;水温在25X:以下)30分钟,放冷,再称定重量,用 异丙醇-乙酸乙酯(1 : 1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤 过。精密量取续滤液25ml,40°C以下减压回收溶剂至干,残 渣精密加入异丙醇-三氯甲烷(1 : 1)混合溶液3ml溶解,滤 过,取续滤液,即得。 蒯定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l〇pl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含乌头碱(C34H47NO„)、次乌头碱 (C33 H45 NO,。)和新乌头碱(C33 H45 NOu )的总量应为 0• 050% 〜0. 17%。 饮片 【炮制】生川乌除去杂质。用时捣碎。 【性状】【鉴别】【检査】【含置测定】同药材。 【性味与归经】辛、苦,热;有大毒。归心、肝、肾、脾经。 【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关 节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。 【用法与用置】一般炮制后用。 【注意】生品内服宜慎;孕妇禁用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜 蒌子、瓜蒌皮、天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北 贝母、白蔹、白及同用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 制川乌 Zhichuanwu ACONITI RADIX COCTA 本品为川乌的炮制加工品。 【制法】取川乌,大小个分开,用水浸泡至内无干心,取 出,加水煮沸4〜6小时(或蒸6〜8小时)至取大个及实心者 切开内无 • 39 • 制川乌 白心,口尝微有麻舌感时,取出,晾至六成干,切 片,干燥。 【性状】本品为不规则或长三角形的片。表面黑褐色或 黄褐色,有灰棕色形成层环纹。体轻,质脆,断面有光泽。气 微,微有麻舌感。 【鉴别】取本品粉末2g,加氨试液2ml润湿,加乙醚 20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加二氣甲烷 lml使溶解,作为供试品溶液。另取苯甲酰乌头原碱对照品、 苯甲酰次乌头原碱对照品及苯甲酰新乌头原碱对照品,加异 丙醇-三氣甲烷(1 : 1)混合溶液制成每lml各含lmg的混合 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸 取上述两种溶液各5MU分别点于同一硅胶G薄层板上,以正 己烷-乙酸乙酯-甲醇(6.4 = 3.6 : 1)为展开剂,置氨蒸气饱和 20分钟的展开缸内,展开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试 液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点。 【检査】水分不得过11.0%(通则0832第二法)。 双酿型生物碱照〔含量测定〕项下色谱条件、供试品溶 液的制备方法试验。 对照品溶液的制备取乌头碱对照品、次乌头碱对照品 及新乌头碱对照品适量,精密称定,加异丙醇-三氣甲烷 (1 : 1)混合溶液分别制成每lml含乌头碱5(Vg、次乌头碱和 新乌头碱各〇. 15mg的混合溶液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与〔含量测定〕项下供 试品溶液各lOpl,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品含双酯型生物碱以乌头碱(C34H47NO„)、次乌头碱 (C33 H45 NCh。)及新乌头碱(C33 H<5 NO„ )的总量计,不得过 0.040%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-四氢呋喃(25 : 15)为流动相A,以0. lmol/L 醋酸铵溶液(每1000ml加冰醋酸0.5ml)为流动相B,按下表 中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按苯 甲酰新乌头原碱峰计算应不低于2000。 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0〜48 15—26 85—74 48 〜49 26—35 74—65 续表 时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 49 〜58 35 65 58 〜65 35—15 65-^85 对照品溶液的制备取苯甲酰乌头原碱对照品、苯甲酰 次乌头原碱对照品、苯甲酰新乌头原碱对照品适量,精密称 定,加异丙醇-三氣甲烷(1 : 1)混合溶液制成每lml含苯甲酰 乌头原碱和苯甲酰次乌头原碱各5〇ng、苯甲酰新乌头原碱 0.3mg的混合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密 称定,置具塞锥形瓶中,加氨试液3ml,精密加人异丙醇-乙酸 乙酯(1 : 1)混合溶液50ml,称定重量,超声处理(功率300W, 频率40kHZ; • 40 • 中国药典2015年版 水温在25C以下)30分钟,放冷,再称定重量,用 异丙醇-乙酸乙酯(1: 1)混合溶液补足减失的重量,摇匀,滤 过。精密量取续滤液25ml,4(TC以下减压回收溶剂至干,残 渣精密加入异丙醇-三氣甲烷(1 : 1)混合溶液3ml溶解,滤 过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOfil,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含苯甲酰乌头原碱(C32H45NO1(1)、 苯甲酰次乌头原碱(C31 H43N09)及苯甲酰新乌头原碱 (C31H43N01())的总量应为 0.070% ~0.15%。 【性味与归经】辛、苦,热;有毒。归心、肝、腎、脾经。 【功能与主治】祛风除湿,温经止痛。用于风寒湿痹,关 节疼痛,心腹冷痛,寒疝作痛及麻醉止痛。 【用法与用童】1.5〜3g,先煎、久煎。 【注意】孕妇慎用;不宜与半夏、瓜蒌、瓜蒌子、瓜蒌皮、 天花粉、川贝母、浙贝母、平贝母、伊贝母、湖北贝母、白蔹、白 及同用。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 川 芎 Chuanxiong CHUANXIONG RHIZOMA 本品为伞形科植物川弯Li'gwhcMm cAwamiOTig Hort. 的干燥根茎。夏季当茎上的节盘显著突出,并略带紫色时采 挖,除去泥沙,晒后烘干,再去须根。 【性状】本品为不规则结节状拳形团块,直径2〜7cm。 表面灰褐色或褐色,粗糙皱缩,有多数平行隆起的轮节,顶端 有凹陷的类圆形茎痕,下侧及轮节上有多数小瘤状根痕。质 坚实,不易折断,断面黄白色或灰黄色,散有黄棕色的油室,形 成层环呈 波状。气浓香,味苦、辛,稍有麻舌感,微回甜。 【籩别】(1)本品横切面:木栓层为10余列细胞。皮层 狭窄,散有根迹维管束,其形成层明显。韧皮部宽广,形成层 环波状或不规则多角形。木质部导管多角形或类圆形,大多 单列或排成“V”形,偶有木纤维束。髓部较大。薄壁组织中 散有多数油室,类圆 形、椭圆形或形状不规则,淡黄棕色,靠近 形成层的油室小,向外渐大;薄壁细胞中富含淀粉粒,有的薄 壁细胞中含草酸钙晶体,呈类圆形团块或类簇晶状。 粉末淡黄棕色或灰棕色。淀粉粒较多,单粒椭圆形、长圆 形、类圆形、卵圆形或肾形,直径5〜16pm,长约21pm,脐点 点状、长缝状或人字状;偶见复粒,由2〜4分粒组成。草酸钙 晶体存在于薄壁细胞中,呈类圆形团块或类簇晶状,直径10〜 25pm。木栓细胞深黄棕色,表面观呈多角形,微波状弯曲。 油室多已破碎,偶 可见油室碎片,分泌细胞壁薄,含有较多的 油滴。导管主为螺纹导管,亦有网纹导管及梯纹导管,直径 14 〜50pm。 (2) 取本品粉末lg,加石油醚(30〜60°C)5ml,放置10小 时, 中国药典2015年版 时时振摇,静置,取上清液lml,挥干后,残渣加甲醇lml 使溶解,再加2% 3,5-二硝基苯甲酸的甲醇溶液2~3滴与甲 醇饱和的氢氧化钾溶液2滴,显红紫色。 (3) 取本品粉末lg,加乙醚20ml,加热回流1小时,滤过, 滤液挥干,残渣加乙酸乙酯2ml使溶解,作为供试品溶液。另 取川芎对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取欧当归内 酯A对照品,加乙酸乙酯制成每lml含0. lmg的溶液(置棕 色量瓶中),作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试 验,吸取上述三种溶液各1〇卩1,分别点于同一硅胶GF2M薄层 板上,以正己烷-乙酸乙酯(3 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干, 置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材 色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检査】水分不得过12.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过6.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过2.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于12.0%。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-1%醋酸溶液(30 : 70)为流动相;检测波长 为321nm。理论板数按阿魏酸峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量.精密称定,置 榇色量瓶中,加70%甲醇制成每lml含20^8的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)约〇. 5g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇50ml,密 塞,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用70% 甲醇补足减失的重量,摇匀,静置,取上清液,滤过,取续滤 液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10/xl,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含阿魏酸(Q。04 )不得少于 0. 10%。 饮片 【炮制】除去杂质,分开大小,洗净,润透,切厚片,干燥。 本品为不规则厚片,外表皮灰褐色或褐色,有皱缩纹。切 面黄白色或灰黄色,具有明显波状环纹或多角形纹理,散生黄 棕色油点。质坚实。气浓香,味苦、辛,微甜。 【鉴别】【检査】(水分总灰分)【浸出物】【含置测 定】同药材。 【性味与归经】辛,温。归肝、胆、心包经D 【功能与主治】活血行气,祛风止痛。用于胸痹心痛, 胸胁刺痛,跌扑肿痛,月经不调,经闭痛经,癥瘕腹痛,头痛, 风湿痹痛。 【用法与用量】3〜10g。 【贮藏】置阴凉干燥处,防蛀。 川射干 Chuanshegan 川射干 IRIDIS TECTORI RHIZOMA 本品为鸾尾科植物鸾尾iWs kciorMm Maxim.的干燥根 茎。全年均可采挖,除去须根及泥沙,干燥。 【性状】本品呈不规则条状或圆锥形,略扁,有分枝,长 3〜10cm,直径1〜2. 5cm。表面灰黄褐色或棕色,有环纹和 纵沟。常有残存的须根及凹陷或圆点状突起的须根痕。质松 脆,易折断,断面黄白色或黄棕色。气微,味甘、苦。 【鉴别】(1)本品粉末浅黄色。草酸钙柱晶较多,多已破 碎,完整者长15〜82Mm(可达300pm),直径16〜52^m。薄 壁细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚或略呈连珠状,具单纹孔。木 栓细胞表面观多角形,壁薄,微波状弯曲,有的具棕色物。 (2)取本品粉末lg,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液浓缩至约lml,作为供试品溶液。另取川射干对照药 材lg,同法制成对照药材溶液。再取射干苷对照品,加甲醇 制成每lml含0. 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1卩1,分别点于同一 聚酰胺薄膜上,以三氣甲烷-丁酮-甲醇(3 : 1 : 1)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以三氣化铝试液,置紫外光灯(365mn)下 检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应 的位置上,显相同颜色的荧光斑点。 【检査】水分不得过15.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过7.0%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于24. 0%。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谦条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-〇.〇5mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节 • 41 • 川楝子 pH值至3.0)(32 : 68)为流动相;检测波长为265nm。理论 板数按射干苷峰计算应不低于2500。 对照品溶液的制备取射干苷对照品适量,精密称定,加 70%乙醇制成每lml含20|^的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.5g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%乙醇25ml,密塞,称 定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)l小时,放冷,再 称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量 取续滤液lml,置50ml量瓶中,加70%乙醇稀释至刻度,摇 匀,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOpK注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含射干苷(C22H24O„)不得少于 3. 6%。 饮片 【炮制】除去杂质,洗净,润透,切薄片,干燥。 本品为不规则薄片。外表皮灰黄褐色或棕色,有时可见 环纹,或凹陷或圆点状突起的须根痕。切面黄白色或黄棕色。 气微,味甘、苦。 【检査】水分同药材,不得过13.0%。 总灰分同药材,不得过2.0%。 【鉴别】【漫出物】【含量测定】同药材。 【性味与归经】苦,寒。归肺经。 【功能与主治】清热解毒,祛痰,利咽。用于热毒痰火郁 结,咽喉肿痛,痰涎壅盛,咳嗽气喘。 【用法与用量】6〜10g。 【贮藏】置干燥处。 川楝子 Chuanlianzi TOOSENDAN FRUCTUS 本品为棟科植物川棟Me/z‘a 〖oosewc/aw Sieb.et Zucc•的 干燥成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。 【性状】本品呈类球形,直径2〜3. 2cm。表面金黄色至 棕黄色,微有光泽,少数凹陷或皱缩,具深棕色小点。顶端有 花柱残痕,基部凹陷,有果梗痕。外果皮革质,与果肉间常成 空隙,果肉松软,淡黄色,遇水润湿显黏性。果核球形或卵圆 形,质坚硬,两端平截,有6〜纵棱,内分6〜8室,每室含 黑棕色长圆形的种子1粒。气特异,味酸、苦。 【鉴别】(1)本品粉末黄棕色。果皮纤维成束,末端钝 圆,直径9〜36pm,壁极厚,周围的薄壁细胞中含草酸钙方 晶,形成晶纤维。果皮石细胞呈类圆形、不规则长条形或长多 角形,有的有瘤状突起或钝圆短分枝,直径14〜54Mm,长约 至150pm。种皮细胞鲜黄色或橙黄色,表皮下为一列类方形 细胞,直径约至44 Mm, 壁极厚,有纵向微波状纹理,其 下连接 色素层。表皮细胞表面观多角形,有较密颗粒状纹理。种皮 色素层细 • 42 • 中国药典2015年版 胞胞腔内充满红棕色物。种皮含晶细胞直径 13〜 27 Mm, 壁厚薄不一,厚者形 成石细胞,胞腔内充满淡黄色、黄 棕色或红棕色物,并含细小草酸钙方晶,直径约 5pm。草酸 钙簇晶直径 5〜27 Mm。 (2)取本品粉末2g,加水80ml,超声处理1小时,放冷,离 心,取上清液,用二氣甲烷振摇提取3次,每次25ml,合并二 氣甲烷液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。 另取川楝子对照药材2g,同法制成对照药材溶液。再取川楝 素对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶液,作为对照品溶 液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各 1〇4,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氣甲烷-甲醇 (16 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以对二甲氨基苯甲醛 试液,在105*C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对 照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。 【检査】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过5.0%(通则2302)。 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于32. 0%。 【含置测定】照高效液相色谱-质谱法(通则0512和通 则0431)测定。 色谱、质谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键 合硅胶为填充剂;以乙腈-0.01%甲酸溶液(31 : 69)为流动 相;采用单级四极杆质谱检测器,电喷雾离子化(ESI)负离子 模式下选择质荷比(mAr)573离子进行检测。理论板数按川 楝素峰计算应不低于8000。 对照品溶液的制备取川楝素对照品适量,精密称定,加 甲醇制成每lml含2pg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品中粉约〇.25g,精密称定,置 具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小 时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇勻,滤过,取 续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液2pl与供试品溶液 1〜2卩1,注人液相色谱-质谱联用仪,测定,以川楝素两个峰面 积之和计算,即得。 本品按干燥品计算,含川楝素(C3。H38 On )应为 0.060%〜0. 20%。 饮片 【炮制】川楝子除去杂质。用时捣碎。 【性状】【鉴别】【检査】【浸出物】【含置测定】同 药材。 炒川棟子取净川棟子,切厚片或碾碎,照清炒法(通则 0213)炒至表面焦黄色。 本品呈半球状、厚片或不规则的碎块,表面焦黄色,偶见 焦斑。气焦香,味酸、苦。 【检査】水分同药材,不得过1〇.〇%。 中国药典2015年版 总灰分同药材,不得过4.0%。 【含量测定】同药材,含川楝素(C3。H38 〇„)应为 0. 040%〜0. 20%。 【鉴别】【漫出物】同药材。 【性味与归经】苦,寒;有小毒。归肝、小肠、膀胱经。 【功能与主治】疏肝泄热,行气止痛,杀虫。用于肝郁化 火,胸胁、脘腹胀痛,疝气疼痛,虫积腹痛。 【用法与用置】5〜10g。外用适量,研末调涂。 【贮藏】置通风干燥处,防蛀。 广东紫珠 Guangdongzizhu CALLICARPAE CAULIS ET FOLIUM 本品为马鞭草科植物广东紫珠 灸Chun的干燥莲枝和叶。夏,秋二季采收,切 成10〜20cm的段,干燥。 【性状】本品茎呈圆柱形,分枝少,长1〇〜20cm,直径 0.2〜1.5cm;表面灰绿色或灰褐色,有的具灰白色花斑,有细 纵皱纹及多数长椭圆形稍突起的黄白色皮孔;嫩枝可见对生 的类三角形叶柄痕,腋芽明显。质硬,切面皮部呈纤维状,中 部具较大类白色髓。叶片多已脱落或皱缩、破碎,完整者呈狭 椭圆状披针形,顶端渐尖,基部楔形,边缘具锯齿,下表面有黄 色腺点;叶柄长0.5〜1.2cm。气微,味微苦涅。 【鉴别】(1)本品粉末淡绿色至淡棕色。非腺毛为多细 胞组成的层叠式及3〜6细胞平面着生的星状毛,或1〜3细 胞组成的锥形叉状毛。腺鱗由多细胞组成。腺毛头部多细 胞,类圆球形,柄单细胞,稍长。纤维狭长梭形或长条形,直 径6〜30pm,单一或成束,有的有壁孔,或周围有含方晶的 薄壁细胞。 (2)取本品粉末2g,加甲醇50ml,加热回流30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加水20ml加热使溶解,用三氯甲烷振摇提 取2次,每次20ml,弃去三氣甲烷液,水液用水饱和正丁醇振 摇提取2次,每次20mK合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇lml 使溶解,作为供试品溶液。另取广东紫珠对照药材2g,同法 制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上 述两种溶液各5〜10卩1,分别点于同一用0. 5%氢氧化钠溶液 制备的硅胶G薄层板上,使成条状,以正丁醇-冰醋酸••水(7 : 1 : 2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶 液,晾干。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点。 【检査】水分不得过12.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过6.0%(通则2302)。 【浸出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于5.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈-0.5%磷酸溶液(18 : 82)为流动相;检测波 长为 广枣 332nm。理论板数按连翘酯苷B峰计算应不低于3000。 对照品溶液的制备取连翘酯苷B对照品、金石蚕苷对 照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每lml各含50碎的混 合溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.25g, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50ml,称定重 量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减 失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 lOpl,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含连翘酯苷B(C34H44O19)和金石蚕 苷(C35H4S019)的总量不得少于0• 50%。 【性味与归经】苦、涩,凉。归肝、肺、胃经。 【功能与主治】收敛止血,散瘀,清热解毒。用于衄血, 咯血,吐血,便血,崩漏,外伤出血,肺热咳嗽,咽喉肿痛,热毒 疮疡,水火烫伤。 【用法与用置】9〜15g。外用适量,研粉敷患处。 【贮藏】置干燥通风处。 广 枣 Guangzao CHOEROSPONDIATIS FRUCTUS 本品系蒙古族习用药材。为漆树科植物南酸枣 ax2‟Z/arz.5(Roxb. )Burtt et Hill 的干燥成熟果 实。秋季果实成熟时采收,除去杂质,干燥。 【性状】本品呈椭圆形或近卵形,长2〜3cm,直径 1.4〜2cm。表面黑褐色或棕褐色,稍有光泽,具不规则的皱 褶,基部有果梗痕。果肉薄,棕褐色,质硬而脆。核近卵形,黄 棕色,顶端有5个(偶有4个或6个)明显的小孔,每孔内各含 种子1枚。气微,味酸。 【鉴别】(1)本品粉末棕色。内果皮石细胞呈类圆形、椭 圆形、梭形、长方形或不规则形,有的延长呈纤维状或有分枝, 直径14〜72pm,长25〜294pm,壁厚,孔沟明显,胞腔内含淡 黄棕色或黄褐色物。内果皮纤维木化,多上下层纵横交错排 列,壁厚或稍厚,有的胞腔内含黄棕色物。外果皮细胞表面观 呈类多角形,胞腔内含棕色物;断面观细胞呈类长方形,径向 延长,外壁及径向壁角质化增厚。中果皮薄壁细胞含草酸钙 簇晶和少数方晶,簇晶直径17〜42pm,方晶菱形或不规则 形,长10〜48pm,直径7〜27pm。 (2)取本品粉末2g,加70%乙醇20ml,加热回流15分 钟,滤过,滤液蒸干,加乙酸乙酯l〇ml使溶解,滤过,取滤液 • 43 • 广金钱草 lml,置蒸发皿中,蒸干,加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橼 酸丙酮溶液各lml,显黄绿色,继续蒸干,置紫外光灯 (365nm)下观察,显黄绿色荧光;另取滤液lml,置试管中,蒸 干,加甲醇lml使溶解,加三氣化铝试液3〜4滴,溶液黄色 略加深,点于滤纸上,置紫外光灯(365nm)下观察,显黄绿 色荧光。 (3)取本品粉末5g,加70%乙醇30ml,加热回流30分 钟,滤过,滤液蒸至约2ml,加水5ml使溶解,用乙醚振摇提取 2次,每次15ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加乙酸乙酯lml使 溶解,作为供试品溶液。另取没食子酸对照品,加无水乙醇制 成每lml含ling的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取供试品溶液1〇4、对照品溶液5(^1,分 别点于同一硅胶G薄层板上,以三氣甲烷-丙酮-甲酸(7 : 2 : 1)为展开剂,展开,展距15cm,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑 点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的斑点„ 【检查】水分取本品去核粉末,照水分测定法(通则 0832第二法)测定,不得过13.0%。 总灰分取本品去核粉末,照灰分测定法(通则2302)测 定,不得过6. 5%。 【漫出物】取本品去核粉末,照醇溶性浸出物测定法(通 则2201)项下的热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于 28.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水-冰醋酸(1 : 99 : 0.3)为流动相;检测波 长为270mn;柱温30°C。理论板数按没食子酸峰计算应不低 于 3000。 对照品溶液的制备取没食子酸对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每lml含6(^g的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品去核粉末(过二号筛)约lg, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人70%甲醇20ml,称定重 量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用70%甲醇补足减 失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 l〇fxl,注入液相色谱仪.测定,即得。 本品去核后按干燥品计算.含没食子酸(C7H6Os)不得 少于 0.060%。 【性味】甘、酸,平。 【功能与主治】行气活血,养心,安神。用于气滞血瘀, 胸痹作痛,心悸气短,心神不安。 【用法与用置】1.5~2.5g, 【贮藏】置阴凉干燥处。 广金钱草 Guangjinqiancao DESMODII STYRACIFOLII HERBA 本品为S■科植物广金钱草 (Osb.)Merr.的干燥地上部分。夏、秋二季采割,除去杂 质,晒干^ 【性状】本品茎呈圆柱形,长可达lm;密被黄色伸展的 短柔 • 44 • 中国药典2015年版 毛;质稍脆,断面中部有髓。叶互生,小叶1或3,圆形或 矩圆形,直径2〜4cm;先端微凹,基部心形或钝圆,全缘》上表 面黄绿色或灰绿色,无毛,下表面具灰白色紧贴的绒毛,侧脉 羽状;叶柄长1〜2cm,托叶1对,披针形,长约0.8cm。气微 香,味微甘。 【鉴别】(1)本品粉末灰黄色。石细胞较多,成群或单个 散在,呈类圆形、长方形、多角形或不规则分枝状,直径50〜 26(^m,层纹、孔沟明显。木栓细胞黄棕色,呈长纺锤形或梭 形,细胞内含油滴。纤维多碎断,常与石细胞伴生,直径5〜 20f〇n,壁厚。 (2)取本品粉末0• 2g,加80%甲醇25ml,超声处理20分 钟,滤过,滤液蒸干,残渣加50%甲醇10ml使溶解,作为供试 品溶液。另取广金钱草对照药材〇. 2心同法制成对照药材溶 液。再取夏佛塔苷对照品,加50%甲醇制成每lml含75叫 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验, 吸取上述三种溶液各1^1,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙 酸乙酯-丁酮-甲酸(5: 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷 以三氣化铝试液,热风吹干,置紫外光灯(365mn)下检视。供 试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的荧光斑点。 【检査】水分不得过12.0% (通则0832第二法)。 总灰分不得过11.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过5.0%(通则2302)。 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定,不得少于5.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(32 : 68)为流动相;检测波长为272mn。 理论板数按夏佛塔苷峰计算应不低于1500。 对照品溶液的制备取夏佛塔苷对照品适董,精密称定, 加50%甲醇制成每lml含75网的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.2g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加人80%甲醇25ml,称定重 量,超声处理(功率100W,频率40kHz)20分钟,放冷,再称定 重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液蒸干,残 渣加50%甲醇适量使溶解,转移至10ml量瓶中,加50%甲醇 至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 中国药典2015年版 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5^1, 注入液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含夏佛塔苷(C26H28Ol4)计,不得少 于 0• 13%0 饮片 【炮制】除去杂质,切段,晒干。 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 【性味与归经】甘、淡,凉。归肝、肾、膀胱经。 【功能与主治】利湿退黄,利尿通淋。用于黄疸尿赤,热 淋,石淋,小便涩痛,水肿尿少。 【用法与用置】15〜30g。 【贮藏】置干燥处。 广藿香 Guanghuoxiang POGOSTEMONIS HERBA 本品为唇形科植物广蕾香P〇g〇说撤ca6以/I (Blanco) Benth•的干燥地上部分。枝叶茂盛时采割,日晒夜闷,反 复至干。 【性状】本品茎略呈方柱形,多分枝,枝条稍曲折,长 30~60cm,直径0. 2〜0. 7cm;表面被柔毛;质脆,易折断,断 面中部有髓;老茎类圆柱形,直径1〜1. 2cm,被灰褐色栓皮。 叶对生,皱缩成团,展平后叶片呈卵形或椭圆形,长4〜9cm, 宽3〜7cm;两面均被灰白色绒毛;先端短尖或钝圆,基部楔形 或钝圆,边缘具大小不规则的钝齿;叶柄细,长2〜5cm,被柔 毛。气香特异,味微苦。 【鉴别】(1)本品叶片粉末淡棕色。叶表皮细胞呈不规 则形,气孔直轴式<•非腺毛1〜6细胞,平直或先端弯曲,长约 至590Mm,壁具疣状突起,有的胞腔含黄棕色物。腺鱗头部8 细胞.直径37〜70fan;柄单细胞,极短。间隙腺毛存在于叶肉 组织的细胞间隙中,头部单细胞,呈不规则囊状,直径13〜 50pm,长约至113Fm;柄短,单细胞。小腺毛头部2细胞;柄 1〜3细胞,甚短。草酸钙针晶细小,散在于叶肉细胞中,长约 至 27(xm。 (2)取本品粗粉适量,照挥发油测定法(通则2204)测定, 分取挥发油〇.5ml,加乙酸乙酯稀释至5ml,作为供试品溶 液。另取百秋李醇对照品,加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的 溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸 取上述两种溶液各1〜24,分别点于同一硅胶G薄层板上, 以石油醚(30〜60°C)-乙酸乙酯-冰醋酸(95 : 5 : 0.2)为展开 剂,展开,取出,晾干,喷以5%三氣化铁乙醇溶液。供试品色 谱中显一黄色斑点;加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在 与对照品色谱相应的位置上,显相同的紫蓝色斑点。 【检查】杂质不得过2%(通则2301)。 水分不得过14.0%(通则0832第四法)。 总灰分不得过11.0%(通则2302)。 酸不溶性灰分不得过4.0%(通则2302)。 女贞子 叶不得少于20%。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 冷浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于2. 5%。 【含置测定】照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验HP-5毛细管柱(交联5% 苯基甲基聚硅氧烷为固定相)(柱长为30m,内径为0.32mm, 膜厚度为0.25pm);程序升温:初始温度150T:,保持23分 钟,以每分钟8X:的速率升温至230°C,保持2分钟;进样口温 度为280C,检测器温度为280°C>分流比为20 : 1。理论板数 按百秋李醇峰计算应不低于50 000。 校正因子测定取正十八烷适量,精密称定,加正己烷制 成每lml含15mg的溶液,作为内标溶液。取百秋李醇对照品 30mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加人内标溶液lml,用正 己烷稀释至刻度,摇匀,取1/J注人气相色谱仪,计算校正因子。 测定法取本品粗粉约3g,精密称定,置锥形瓶中,加三 氣甲烷50ml,超声处理3次,每次20分钟,滤过,合并滤液, 回收溶剂至干,残渣加正己烷使溶解,转移至5ml置瓶中,精 密加人内标溶液〇.5ml,加正己烷至刻度,摇匀,吸取1(^1,注 人气相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含百秋李醇(C15H26 0)不得少于 0. 10%。 饮片 【炮制】除去残根和杂质,先抖下叶,筛净另放;茎洗净, 润透,切段,晒干,再与叶混匀。 本品呈不规则的段。茎略呈方柱形,表面灰褐色、灰黄色 或带红棕色,被柔毛。切面有白色髓。叶破碎或皱缩成团,完 整者展平后呈卵形或椭圆形,两面均被灰白色绒毛;基部楔形 或钝圆,边缘具大小不规则的钝齿;叶柄细,被柔毛。气香特 异,味微苦。 【鉴别】同药材。 【性味与归经】辛,微温。归脾、胃、肺经。 【功能与主治】芳香化浊,和中止呕,发表解暑。用于湿 浊中阻,脘痞呕吐,暑湿表证,湿温初起,发热倦怠,胸闷不舒, 寒湿闭暑,腹痛吐泻,鼻渊头痛。 【用法与用置1 3〜10g。 【贮藏】置阴凉干燥处,防潮。 女贞子 Nuzhenzi LIGUSTRI LUCIDI FRUCTUS 本品为木犀科植物女贞Ligw灯rwm Ait.的干燥 成熟果实。冬季果实成熟时采收,除去枝叶,稍蒸或置沸水中 • 45 • 小叶莲 略烫后,干燥;或直接干燥。 【性状】本品呈卵形、椭圆形或肾形,长6〜8.5mm,直 径3. 5〜5. 5mm。表面黑紫色或灰黑色,皱缩不平,基部有果 梗痕或具宿萼及短梗。体轻。外果皮薄,中果皮较松软,易剥 离,内果皮木质,黄棕色,具纵棱,破开后种子通常为1粒,肾 形,紫黑色,油性。气微,味甘、微苦涩。 【鉴别】(1)本品粉末灰椋色或黑灰色。果皮表皮细胞 (外果皮)断面观略呈扁圆形,外壁及侧壁呈圆拱形增厚,腔内 含黄棕色物。内果皮纤维无色或淡黄色,上下数层纵横交错 排列,直径9〜35pm。种皮细胞散有类圆形分泌细胞,淡棕 色,直径40〜88pm,内含黄棕色分泌物及油滴。 (2)取本品粉末0.5g,加三氣甲烷20ml,超声处理30分 钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇lml使溶解,作为供试品溶 液。另取齐墩果酸对照品,加甲醇制成每lml含lmg的溶 液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取 上述两种溶液各4^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三 氣甲烷-甲醇-甲酸(40 : 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干, 喷以10%硫酸乙醇溶液,在ll〇°C加热至斑点显色清晰。供 试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色 的斑点。 【检查】杂质不得过3%(通则2301)。 水分不得过8.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过5. 5%(通则2302)。 【漫出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,用30%乙醇作溶剂,不得少于25. 0%。 【含置测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以甲醇-水(40 : 60)为流动相;检测波长为224nm。 理论板数按特女贞苷峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取特女贞苷对照品适量,精密称定, 加甲醇制成每lml含0. 25mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.5g,精 密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,称定重量, 加热回流1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重 量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液54与供试品溶液 1〇4,注人液相色谱仪,测定,即得。 本品按干燥品计算,含特女贞苷(C31H42O17)不得少于 0• 70% 〇 饮片 【炮制】女贞子除去杂质,洗净,干燥。 【性状】【鉴别】【检查】(水分总灰分)【漫出物】 【含置测定】同药材。 酒女贞子取净女贞子,照酒炖法或酒蒸法(通则0213) 炖至酒吸尽或蒸透。 本品形如女贞子,表面黑褐色或灰黑色,常附有白色粉 霜。微有酒香气。 【鉴别】【检查】(水分总灰分)【漫出物】【含置测 • 46 • 中国药典2015年版 定】同药材。 【性味与归经】甘、苦,凉。归肝、肾经。 【功能与主治】滋补肝肾,明目乌发。用于肝肾阴虚,眩 晕耳鸣,腰膝酸软,须发早白,目暗不明,内热消渴,骨蒸潮热。【 用法与用置】6〜12g。 【贮藏】置干燥处。 小叶莲 Xiaoyelian SINOPODOPHYLLI FRUCTUS 本品系藏族习用药材。为小檗科植物桃儿七ShopWo* (Royle)Ying的干燥成熟果实。秋季果 实成熟时采摘,除去杂质,干燥。 【性状】本品呈椭圆形或近球形,多压扁,长3〜5. 5cm, 直径2〜4cm。表面紫红色或紫褐色,皱缩,有的可见露出的 种子。顶端稍尖,果梗黄棕色,多脱落。果皮与果肉粘连成薄 片,易碎,内具多数种子。种子近卵形,长约4mm;表面红紫 色,具细皱纹, 一 端有小突起;质硬;种仁白色,有油性。气微, 味酸甜、涩;种子味 苦。 【鉴别】(1)本品粉末暗红色。种皮表皮细胞橙红色至 深红色,断面观长方形或类方形,壁厚,常与种皮薄壁细胞相 连。果皮表皮细胞淡黄色,表面观多角形,直径10〜40pm。 果皮下皮细胞淡黄棕色,表面观类多角形,直径20〜70pm。 导管主为螺纹导管。胚乳细胞呈类多角形,胞腔内含糊粉粒 及脂肪油滴。 (2)取本品粉末5g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另 取鬼臼毒素对照品,加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液,作 为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两 种溶液各轸1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-水饱 和正丁醇-甲酸(6.5 : 2.5 : 0.8)的上层溶液为展开剂,展开, 取出,晾干,喷以1%的香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清 晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜 色的斑点。 【检查】水分不得过11.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过6.0%(通则2302)。 【性味】甘,平;有小毒。 【功能与主治】调经活血。用于血瘀经闭,难产,死胎、 胎 盘不下。 【用法与用量】3〜9g,多入丸散服。 【贮藏】置干燥处。 中国药典2015年版 小驳骨 Xiaobogu GENDARUSSAE HERBA 本品为爵床科植物小驳骨GendafM«a Nees的 干燥地上部分。全年均可采收,除去杂质,晒干。 【性状】本品茎呈圆柱形,有分枝,长40〜90cm,直径 0.2~3cm。茎表面黄绿色、淡绿褐色或褐绿色,有稀疏的黄 色小皮孔;小枝微具四棱线,节膨大。质脆,易折断,断面黄白 色。叶对生,卷缩破碎,展平后呈狭披针形或条状披针形,长 4〜14cm,宽1〜2cm;先端渐尖,基部楔形,全缘,叶脉略带紫 色。有的可见穗状花序,顶生或生于上部叶腋,苞片窄细,花 冠二唇形。气微,味微辛、酸。 【鉴别】(1)本品粉末黄绿色至黄褐色。石细胞众多,黄 色,直径20〜SOfxni,层纹明显。腺鱗头部4细胞,柄单细胞。 气孔直轴式或不等式。非腺毛2〜4细胞。导管多为具缘纹 孔和螺纹。薄壁细胞中含草酸钙方晶,直径2〜10pm。 (2)取本品粉末2g,加乙醇50ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加乙醇lml使溶解,作为供试品溶液。另 取小驳骨对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5/^1,分别点于同一 硅胶G薄层板上,以石油醚(60〜90°C)-乙酸乙酯(4 : 1)为展 开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在l〇5°C加 热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应 的位置上,显相同颜色的斑点。 【检査】水分不得过13.0%(通则0832第二法)。 总灰分不得过1L0%(通则2302)。 【漫出物】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的 热浸法测定,不得少于8.0%。 饮片 【炮制】除去杂质,切段。 【性味与归经】辛,温。归肝、肾经。 【功能与主治】祛瘀止痛,续筋接骨。用于跌打损伤,筋 伤骨折,风湿骨痛,血瘀经闭,产后腹痛。 【用法与用董】9〜15g。外用适量。 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】置干燥处。 小茴香 Xiaohuixiang FOENICULI FRUCTUS 本品为伞形科植物茴香Mill■的干 燥成熟果实。秋季果实初熟时采割植株,晒干,打下果实,除 去杂质。 小茴香 【性状】本品为双悬果,呈圆柱形,有的稍弯曲,长4〜 8mm,直径1. 5〜2. 5mm。表面黄绿色或淡黄色,两端略尖, 顶端残留有黄棕色突起的柱基,基部有时有细小的果梗。分 果呈长椭圆形,背面有纵棱5条,接合面平坦而较宽。横切面 略呈五边形,背面 的四边约等长。有特异香气,味微甜、辛。 【鉴别】(1)本品分果横切面:外果皮为1列扁平细胞, 外被角质层。中果皮纵棱处有维管束,其周围有多数木化网 纹细胞;背面纵棱间各有大的椭圆形棕色1个,接合面有 2个,共6个。内果皮为1列扁平薄壁细胞,细胞长短不 一。种皮细胞扁长,含棕色物。胚乳细胞多角形,含多数糊粉 粒,每个糊粉粒中含有细小草酸钙簇晶。 (2)取本品粉末2g,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤 过,滤液挥干,残渣加三氯甲烷lml使溶解,作为供试品溶液 另取茴香醛对照品,加乙醇制成每lml含1^的溶液,作为对 照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液 5^1、对照品溶液1^1,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油 醚(60〜90°C)-乙酸乙酯(17 : 2. 5)为展开剂,展至8cm,取 出,晾干,喷以二硝基苯肼试液。供试品色谱中,在与对照品 色谱相应的位置上,显相同的橙红色斑点。 【检查】杂质不得过4%(通则2301)。 总灰分不得过10.0%(通则2302)。 【含董测定】挥发油照挥发油测定法(通则2204) 测定。 本品含挥发油不得少于1. 5%(ml/g)。 反式茴香脑照气相色谱法(通则0521)测定。 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇毛细管柱(柱长 为30m,内径为0• 32mm,膜厚度为0. 25/^);柱温为145°C。 理论板数按反式茴香脑峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备取反式茴香脑对照品适量,精密称 定,加乙酸乙酯制成每lml含0. 4mg的溶液,即得。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约〇.5g,精 密称定,精密加人乙酸乙酯25ml,称定重量,超声处理(功率 300W,频率40kHZ)30分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯 补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2;xl, 注人气相色谱仪,测定,即得。 本品含反式茴香脑(C1QH120)不得少于1. 4%。 饮片 【炮制】小茴香除去杂质。 【性状】【鉴别】【检查】(总灰分)【含置测定】 同药材。 盐小茴香取净小茴香,照盐水炙法(通则0213)炒至 微黄色。 本品形如小茴香,微鼓起,色泽加深,偶有焦斑。味微咸。 【检查】总灰分同药材,不得过12.0%。 • 47 •
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